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国产T700碳纤维复合材料界面性能研究.pdf

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国产 T700 碳纤维 复合材料 界面 性能 研究
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学 位 论 文 数 据 集中 图 分 类 号 TB332 学 科 分 类 号 430. 55论 文 编 号 1001020120553 密 级 公 开学 位 授 予 单 位 代 码 10010 学 位 授 予 单 位 名 称 北 京 化 工 大 学作 者 姓 名 郝 华 学 号 2009000553获 学 位 专 业 名 称 材 料 科 学 与 工 程 获 学 位 专 业 代 码 0805课 题 来 源 其 他 项 目 研 究 方 向 碳 纤 维 复 合 材 料论 文 题 目 国 产 T700 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 研 究关 键 词 国 产 碳 纤 维 , 复 合 材 料 , 界 面 性 能 , 表 面 性 能论 文 答 辩 日 期 2012. 5. 26 * 论 文 类 型 应 用 研 究学 位 论 文 评 阅 及 答 辩 委 员 会 情 况学 位 论 文 评 阅 及 答 辩 委 员 会 情 况学 位 论 文 评 阅 及 答 辩 委 员 会 情 况学 位 论 文 评 阅 及 答 辩 委 员 会 情 况姓 名 职 称 工 作 单 位 学 科 专 长指 导 教 师 于 运 花 教 授 北 京 化 工 大 学 复 合 材 料评 阅 人 1 隋 刚 教 授 北 京 化 工 大 学 复 合 材 料评 阅 人 2 蔡 晴 教 授 北 京 化 工 大 学 生 物 复 合 材 料评 阅 人 3评 阅 人 4评 阅 人 5答 辩 委 员 会 主 席 范 琳 研 究 员 中 科 院 化 学 所 复 合 材 料答 辩 委 员 1 杨 小 平 教 授 北 京 化 工 大 学 复 合 材 料答 辩 委 员 2 武 德 珍 教 授 北 京 化 工 大 学 高 分 子 物 理答 辩 委 员 3 吕 亚 非 教 授 北 京 化 工 大 学 复 合 材 料答 辩 委 员 4 隋 刚 教 授 北 京 化 工 大 学 复 合 材 料答 辩 委 员 5注 : 一 . 论 文 类 型 : 1. 基 础 研 究 2. 应 用 研 究 3. 开 发 研 究 4. 其 它二 . 中 图 分 类 号 在 《 中 国 图 书 资 料 分 类 法 》 查 询 。三 . 学 科 分 类 号 在 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ( GB/T 13745-9) 《 学 科 分 类 与 代 码 》 中 查 询 。四 . 论 文 编 号 由 单 位 代 码 和 年 份 及 学 号 的 后 四 位 组 成 。摘 要Ⅰ国国国国 产产产产 T700 碳碳碳碳 纤纤纤纤 维维维维 复复复复 合合合合 材材材材 料料料料 界界界界 面面面面 性性性性 能能能能 研研研研 究究究究摘摘摘摘 要要要要碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 由 于 自 身 优 异 的 性 能 , 有 着 广 泛 的 应 用 领 域 。其 界 面 影 响 着 复 合 材 料 的 力 学 的 性 能 , 因 此 界 面 研 究 受 到 人 们 的 广 泛 关 注 。 本文 针 对 国 产 MT700C 碳 纤 维 表 面 性 质 及 其 复 合 材 料 的 界 面 性 能 进 行 研 究 , 旨 在研 究 碳 纤 维 表 面 组 成 、 微 观 结 构 与 复 合 材 料 界 面 性 能 三 者 之 间 的 关 联 性 , 为 国产 碳 纤 维 树 脂 基 复 合 材 料 的 推 广 应 用 提 供 基 础 数 据 和 理 论 指 导 。本 文 选 择 了 国 产 MT700C 碳 纤 维 和 东 丽 T700SC 碳 纤 维 进 行 了 对 比 实 验 。测 定 了 碳 纤 维 表 面 上 胶 剂 的 含 量 , 利 用 红 外 、 核 磁 分 析 了 上 胶 剂 主 体 成 分 ; 运用 扫 描 电 子 显 微 镜 和 X-射 线 光 电 子 能 谱 分 别 观 察 了 两 种 碳 纤 维 除 胶 前 后 的 表 面物 理 和 化 学 状 态 。 利 用 接 触 角 测 试 仪 测 量 TDE85 树 脂 对 除 胶 前 后 两 种 碳 纤 维 的浸 润 性 能 。 采 用 Owens 二 液 法 计 算 两 种 碳 纤 维 的 表 面 能 。 结 果 表 明 , 两 种 碳 纤维 的 表 面 上 胶 剂 的 质 量 分 数 均 在 1%左 右 。 主 体 成 分 是 双 酚 A 型 环 氧 树 脂DGEBA。 国 产 MT700C 碳 纤 维 表 面 存 在 沟 壑 , 东 丽 T700C 碳 纤 维 表 面 光 滑 ; 并且 国 产 MT700C 碳 纤 维 表 面 的 O/C 比 高 , TDE85 对 其 浸 润 性 好 。 经 过 计 算 得 到的 国 产 MT700C 碳 纤 维 的 表 面 能 高 于 东 丽 T700SC 碳 纤 维 。采 用 万 能 材 料 试 验 机 测 定 了 三 种 树 脂 体 系 ( 602、 603 和 606) 复 合 材 料 在干 态 和 湿 热 老 化 环 境 中 的 层 间 剪 切 强 度 , 研 究 了 复 合 材 料 的 界 面 性 能 。 结 果 表明 , 与 T700SC/602 和 T700SC/603 复 合 材 料 相 比 , MT700/602 和 MT700/603 复北 京 化 工 大 学 硕 士 学 位 论 文II合 材 料 具 有 更 高 的 干 态 层 间 剪 切 强 度 和 界 面 粘 结 性 能 , 但 其 湿 态 剪 切 强 度 的 保留 率 反 而 比 T700SC/602 和 T700SC/603 复 合 材 料 的 低 , 呈 现 较 弱 的 界 面 耐 湿 性能 。采 用 动 态 力 学 热 分 析 仪 测 定 了 三 种 树 脂 体 系 ( 602、 603 和 606) 复 合 材 料在 干 态 和 湿 热 老 化 环 境 中 tan δ的 变 化 情 况 。 结 果 表 明 , MT700C 碳 纤 维 与 602、606 树 脂 形 成 的 复 合 材 料 界 面 吸 湿 达 到 一 定 程 度 时 , 造 成 界 面 区 域 分 相 , tan δ出 现 了 分 峰 , 存 在 2 个 玻 璃 化 转 变 温 度 。 而 603 树 脂 体 系 的 复 合 材 料 的 tan δ也出 现 了 分 峰 现 象 , 原 因 在 于 树 脂 体 系 为 两 种 组 分 构 成 并 且 吸 湿 能 力 不 同 。关 键 词 :关 键 词 :关 键 词 :关 键 词 : 国 产 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 表 面 性 能ABSTRACTIIIINTERFACIAL PROPERTIES OFDOMESTIC T700CARBONFIBER COMPOSITEABSTRACTCarbon fiber reinforced resin matrix composites have a wide range ofapplications because of their excellent performance. Their interfacial properties affectthe mechanical performance of composites resulting in the widespread concern. Inthis paper, the interfacial properties of domestic MT700C carbon fiber and itscomposite were studied to clarify the relationship among surface composition,microstructure and composites' interfacial properties, which could provide basic dataand theoretical guidance for promoting the use of resin-based composite materialsmade of domestic MT700C carbon fiber.Domestic MT700C carbon fiber and Toray T700SC carbon fiber were selectedto operate comparison experiments. We analyzed the sizing content and compositionon the surface of two kinds of carbon fibers by IR and NMR; we also observed boththe chemical and physical surface state of two kinds of carbon fibers before and afterdesizing by SEM and XPS. Using contact angle tester, we measured the wettingproperties of both carbon fibers, before and after desizing, with TDE85 resin, andobtained the surface energy through Owens two liquids method. The results showed北 京 化 工 大 学 硕 士 学 位 论 文IVthat the main component of the sizing on two kinds of carbon fibers was a bisphenolA type epoxy resin, DGEBA, whose content was about 1%. Domestic MT700Ccarbon fiber’s surface was coarse, but Toray T700SC carbon fiber’s surface wassmooth. The O/C ration of MT700C’s surface is higher than that of T700SC’ s surface,so TDE85 had a good wetting property with T700C.We also measured the three different resin systems composites'(602, 603 and606 systems) interlayer shear strength under both dry and wet environments byuniversal testing machine to study the properties of the interfacial. The resultsshowed that, compared with T700SC/602 and T700SC/603 composites system,MT700C/602 and MT700C/603 composites system had a higher interlayer shearstrength under dry state, however, under wet state, had a lower retention rate of shearstrength. Thus, MT700C/602 and MT700C/603 composites system showed a weakinterface and moisture performance.We measured the three systems' mentioned above changes of tan δ under dryand wet state. The results showed that when reached certain moisture degree,MT700C/602 and MT700C/603 composites' phase separated, two tan δ peaks meantwo glass transition temperatures. However, 603 resin systems also had thisphenomenon because it was composed of two different components.KEYWORDS: domestic carbon fiber, composites, interfacial properties,surface properties目 录V目 录目 录目 录目 录第 一 章第 一 章第 一 章第 一 章 绪 论绪 论绪 论绪 论 ...............................................................................................................................11.1碳 纤 维 概 述 ..............................................................................................................................11.1.1 结 构 与 性 能 .........................................................................................................................11.1.2分 类 方 法 ..............................................................................................................................21.1.3 生 产 工 艺 .............................................................................................................................31.1.4 应 用 与 发 展 .........................................................................................................................31.1.5表 征 方 法 ..............................................................................................................................51.2碳 纤 维 复 合 材 料 概 述 .............................................................................................................111.2.1 组 成 与 分 类 .......................................................................................................................111.2.2 性 能 与 应 用 .......................................................................................................................111.3碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 的 界 面 ......................................................................................121.3.1组 成 成 分 ............................................................................................................................121.3.2形 成 过 程 ............................................................................................................................121.3.3形 成 机 理 ............................................................................................................................131.3.4界 面 作 用 ............................................................................................................................141.3.5影 响 因 素 及 优 化 ................................................................................................................141.3.6研 究 方 法 ............................................................................................................................181.3.7 湿 热 环 境 对 界 面 的 影 响 ....................................................................................................201.4本 课 题 的 研 究 目 的 和 主 要 内 容 .............................................................................................211.4.1选 题 的 背 景 、 目 的 和 意 义 .................................................................................................211.4.2 本 论 文 主 要 研 究 内 容 ........................................................................................................21第 二 章第 二 章第 二 章第 二 章 实 验 部 分实 验 部 分实 验 部 分实 验 部 分 ....................................................................................................................232.1 实 验 原 料 ...............................................................................................................................232.2 实 验 仪 器 设 备 .......................................................................................................................232.3试 验 方 法 ................................................................................................................................242.3.1 碳 纤 维 表 面 组 成 分 析 ........................................................................................................242.3.2碳 纤 维 结 构 与 性 能 分 析 .....................................................................................................252.3.3 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 分 析 ........................................................................................25北 京 化 工 大 学 硕 士 学 位 论 文VI第 三 章第 三 章第 三 章第 三 章 结 果 与 讨 论结 果 与 讨 论结 果 与 讨 论结 果 与 讨 论 ................................................................................................................273.1碳 纤 维 表 面 组 成 分 析 .............................................................................................................273.1.1 碳 纤 维 表 面 上 胶 剂 的 含 量 测 定 ........................................................................................273.1.2 碳 纤 维 表 面 上 胶 剂 的 成 分 分 析 ........................................................................................273.2 碳 纤 维 结 构 与 性 能 分 析 ........................................................................................................323.2.1 碳 纤 维 表 面 物 理 状 态 分 析 ................................................................................................323.2.2 碳 纤 维 表 面 化 学 状 态 分 析 ................................................................................................333.2.3 TDE85树 脂 对 碳 纤 维 的 浸 润 情 况 对 比 分 析 ......................................................................373.2.4碳 纤 维 表 面 能 的 测 定 .........................................................................................................443.3 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 研 究 ............................................................................................463.3.1碳 纤 维 复 合 材 料 的 吸 湿 性 能 对 比 ......................................................................................463.3.2碳 纤 维 复 合 材 料 的 层 间 剪 切 强 度 ......................................................................................483.3.3 碳 纤 维 复 合 材 料 的 界 面 微 观 结 构 .....................................................................................513.3.4碳 纤 维 复 合 材 料 的 动 态 热 机 械 性 能 分 析 ..........................................................................53第 四 章第 四 章第 四 章第 四 章 结 论结 论结 论结 论 .............................................................................................................................57参参参参 考考考考 文文文文 献献献献 .............................................................................................................................57致致致致 谢谢谢谢 ...........................................................................................................................................65研 究 成 果 及 发 表 的 学 术 论 文研 究 成 果 及 发 表 的 学 术 论 文研 究 成 果 及 发 表 的 学 术 论 文研 究 成 果 及 发 表 的 学 术 论 文 ................................................................................................67作 者 和 导 师 简 介作 者 和 导 师 简 介作 者 和 导 师 简 介作 者 和 导 师 简 介 ......................................................................................................................68ContentsVIIContentsChapter1 Introduction............................................................................................................11.1Overviewsofcarbonfibers........................................................................................................11.1.1Structureandpropetties..........................................................................................................11.1.2Classificationmethods............................................................................................................21.1.3Processing artificial.................................................................................................................31.1.4Applicationanddevelopment..................................................................................................31.1.5Characterazation.....................................................................................................................51.2Overviewsofcarbonfibercomposites.....................................................................................111.2.1Constitutionandclassification...............................................................................................111.2.2Propertiesandapplication.....................................................................................................111.3Interfaceofcarbonfiberreiforcedresinmatrixcomposites......................................................121.3.1Constitution..........................................................................................................................121.3.2Formationprocess.................................................................................................................121.3.3Formationmechansim...........................................................................................................131.3.4Theroleofinterface..............................................................................................................141.3.5Impacting factorsandoptimization.......................................................................................141.3.6Researchmethods.................................................................................................................181.3.7Theinfluenceofhumidenvironments...................................................................................201.4Themaincontentandpurposeofthis topic..............................................................................211.4.1Background,purposeandsignificance ofthistopic...............................................................211.4.2 Themaincontentofthispaper...........................................................................................21Chapter 2 Experiment..............................................................................................................232.1Materials..................................................................................................................................232.2Equipments...............................................................................
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