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热固性树脂体系凝胶阶段流变特性表征与变化规律研究.pdf

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热固性 树脂 体系 凝胶 阶段 流变 特性 表征 变化 规律 研究
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中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006SY0501209 硕 士 学 位 论 文 热 固 性 树 脂 体 系 凝 胶 阶 段 流 变特 性 表 征 与 变 化 规 律 研 究 作 者 姓 名 莫 毓 敏 学 科 专 业 材 料 学 指 导 教 师 孙 志 杰 教 授 培 养 院 系 材 料 学 院 Characterization and analysis on rheological properties of thermosetting resins during gelation A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate: Mo Yumin Supervisor: Pro. Sun Zhijie School of Materials Science & Engineering Beihang University, Beijing, China 中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006SY0501209 硕 士 学 位 论 文 热 固 性 树 脂 体 系 凝 胶 阶 段 流 变 特 性 表征 与 变 化 规 律 研 究 作 者 姓 名 莫 毓 敏 申 请 学 位 级 别 工 学 硕 士 指 导 教 师 姓 名 孙 志 杰 职 称 教 授 学 科 专 业 材 料 学 研 究 方 向 复 合 材 料 学 习 时 间 自 2005 年 9 月 16日 起 至 2008 年 1 月 18 日 止 论 文 提 交 日 期 2007 年 12 月 20日 论 文 答 辩 日 期 2007年 12月 23日 学 位 授 予 单 位 北 京 航 空 航 天 大 学 学 位 授 予 日 期 年 月 日 关 于 学 位 论 文 的 独 创 性 声 明 本 人 郑 重 声 明 : 所 呈 交 的 论 文 是 本 人 在 指 导 教 师 指 导 下 独 立 进 行 研 究 工 作 所取 得 的 成 果 , 论 文 中 有 关 资 料 和 数 据 是 实 事 求 是 的 。 尽 我 所 知 , 除 文 中 已 经 加 以标 注 和 致 谢 外 , 本 论 文 不 包 含 其 他 人 已 经 发 表 或 撰 写 的 研 究 成 果 , 也 不 包 含 本 人或 他 人 为 获 得 北 京 航 空 航 天 大 学 或 其 它 教 育 机 构 的 学 位 或 学 历 证 书 而 使 用 过 的 材料 。 与 我 一 同 工 作 的 同 志 对 研 究 所 做 的 任 何 贡 献 均 已 在 论 文 中 作 出 了 明 确 的 说明 。 若 有 不 实 之 处 , 本 人 愿 意 承 担 相 关 法 律 责 任 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 学 位 论 文 使 用 授 权 书 本 人 完 全 同 意 北 京 航 空 航 天 大 学 有 权 使 用 本 学 位 论 文 ( 包 括 但 不 限 于 其 印 刷版 和 电 子 版 ) , 使 用 方 式 包 括 但 不 限 于 : 保 留 学 位 论 文 , 按 规 定 向 国 家 有 关 部 门 ( 机构 ) 送 交 学 位 论 文 , 以 学 术 交 流 为 目 的 赠 送 和 交 换 学 位 论 文 , 允 许 学 位 论 文 被 查阅 、 借 阅 和 复 印 , 将 学 位 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 编 入 有 关 数 据 库 进 行 检 索 , 采 用影 印 、 缩 印 或 其 他 复 制 手 段 保 存 学 位 论 文 。 保 密 学 位 论 文 在 解 密 后 的 使 用 授 权 同 上 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 指 导 教 师 签 名 : 日 期 : 年 月 日 热固性树脂体系凝胶阶段流变特性表征与变化规律研究 莫毓敏 北京航空航天大学 I摘 要 树 脂 的 工 艺 性 对 复 合 材 料 成 型 过 程 有 非 常 重 要 的 影 响 , 而 树 脂 的 流 变 特 性 是 树 脂 工艺 性 的 重 要 研 究 内 容 。 本 论 文 主 要 研 究 几 种 常 用 的 热 压 工 艺 用 热 固 性 树 脂 体 系 的 流 动 特性 , 探 讨 树 脂 凝 胶 点 的 表 征 方 法 , 考 察 热 压 工 艺 层 板 密 实 与 氰 酸 酯 树 脂 流 动 性 控 制 , 并分 析 树 脂 凝 胶 固 化 阶 段 的 流 变 特 性 及 其 与 固 化 度 的 关 系 , 为 复 合 材 料 热 压 成 型 工 艺 参 数优 化 和 质 量 控 制 奠 定 基 础 。 采 用 平 板 流 变 仪 法 研 究 了 双 马 、 氰 酸 酯 以 及 三 种 环 氧 树 脂 体 系 的 升 温 和 恒 温 条 件 下的 流 变 特 性 , 对 比 不 同 表 征 方 法 下 恒 温 凝 胶 时 间 的 差 别 ; 以 流 动 度 为 表 征 参 数 , 考 察 了几 种 树 脂 体 系 流 动 性 , 发 现 五 种 树 脂 流 动 性 差 异 较 大 , 其 中 氰 酸 酯 流 动 性 最 高 , 其 复 合材 料 热 压 工 艺 过 程 中 树 脂 流 动 不 易 控 制 。 根 据 树 脂 流 动 特 性 , 对 氰 酸 酯 通 过 恒 温 预 处 理 的 方 法 进 行 改 性 , 研 究 了 处 理 后 树 脂的 流 变 特 性 变 化 规 律 , 并 借 助 红 外 光 谱 、 差 示 扫 描 量 热 法 (DSC)和 凝 胶 渗 透 色 谱 法 (GPC)等 手 段 分 析 了 预 处 理 对 树 脂 化 学 结 构 的 影 响 ; 采 用 热 压 机 工 艺 考 察 了 加 压 时 机 和 预 处 理对 层 板 成 型 质 量 的 影 响 , 发 现 预 处 理 后 氰 酸 酯 的 工 艺 性 得 到 明 显 改 善 。 最 后 , 采 用 流 变 仪 法 , 以 动 态 剪 切 复 数 模 量 为 表 征 参 数 , 对 热 固 性 树 脂 体 系 凝 胶 固化 阶 段 的 流 变 特 性 进 行 考 察 , 并 从 树 脂 凝 胶 后 模 量 和 固 化 度 的 变 化 规 律 进 行 了 分 析 。 关 键 词 : 复 合 材 料 , 热 压 工 艺 , 热 固 性 树 脂 , 流 变 特 性 , 凝 胶 点 IIAbstract Rheological properties of resin have strong influence on composite processes. This research focused on the rheological properties of several thermosetting resins used in hot press process, caring about both before gel time and after, compared methods of deciding gel point, and improved resin fluid control in hot press process. These works are very helpful for studing composite processes and optimization of processing parameters. By means of parallel plate rheometer, rheological properties were investigated for three kinds of epoxy resins, BMI resin and cyanate resin. Use different methods to decide resin gel time and then compare. The resin flowability was analyzed using the fluidity, finding out different characters with different resin, among which cyanate was found to have largest flowability, so when it used in hot press, its flow behavior is hard to control. Based on rheological properties and flow ability of cyanate resin, use pre-heat method to improve the process ability of the resin. Analyze the effect of pre-heat on cyanate resin chemical structure by IR, DSC and GPC methods. Make S-2 glassfiber/cyanate composites by hot press, studied on the effects of pressure time and pre-heat on composites quality, testifying that pre-heat can mangificantly improve resin process ability. Finally, study the shear complex modulus after gel of four tymical thermosetting resins by means of dynamic rheometer, found its characters and compared the regulations of shear complex modulus and cure degree with time. Keywords: composite, hot press process, thermosetting resin, rheological property, gel point III目 录 第 一 章 绪 论 ............................................................. 1 1.1研 究 背 景 与 意 义 ...................................................... 1 1.2国 内 外 研 究 现 状 ...................................................... 1 1. 2. 1 流 变 学 的 理 论 基 础 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1. 2. 2 流 变 规 律 的 实 验 方 法 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1. 2. 3 固 化 机 理 及 其 动 力 学 模 型 的 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1. 2. 4 热 固 性 树 脂 流 变 特 性 影 响 因 素 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1. 2. 5 树 脂 与 预 浸 料 流 变 选 择 的 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1. 2. 6 凝 胶 点 表 征 方 法 的 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.3本 文 主 要 研 究 内 容 ................................................... 12 第 二 章 实 验 部 分 ........................................................ 13 2.1实 验 材 料 ........................................................... 13 2.2实 验 仪 器 ........................................................... 13 2.3实 验 方 法 ........................................................... 14 2. 3. 1 分 析 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2. 3. 2 流 变 测 试 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2. 3. 3 复 合 材 料 层 板 的 制 备 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 第 三 章 热 固 性 树 脂 体 系 流 动 特 性 分 析 ....................................... 18 3.1 树 脂 体 系 流 变 特 性 与 凝 胶 点 判 定 ....................................... 18 3. 1. 1 环 氧 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3. 1. 2 双 马 来 酰 亚 胺 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 3. 1. 3 氰 酸 酯 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 3.2不 同 树 脂 体 系 流 动 特 性 对 比 分 析 ....................................... 32 3. 2. 1 树 脂 流 动 特 性 分 析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3. 2. 2 树 脂 流 动 性 的 证 实 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 3.3 本 章 小 结 ........................................................... 38 第 四 章 热 压 工 艺 复 合 材 料 层 板 密 实 与 树 脂 流 动 性 控 制 ......................... 39 4.1预 处 理 对 氰 酸 酯 树 脂 流 变 特 性 的 影 响 ................................... 39 4.2 S-2玻 纤 /氰 酸 酯 树 脂 复 合 材 料 层 板 .................................... 42 4.3 本 章 小 结 ........................................................... 44 IV第 五 章 凝 胶 固 化 阶 段 树 脂 体 系 流 变 特 性 研 究 ................................. 45 5.1树 脂 凝 胶 后 流 变 特 性 表 征 ............................................. 46 5. 1. 1 实 验 条 件 的 确 定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 5. 1. 2 流 变 特 性 的 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 5.2凝 胶 反 应 下 固 化 度 的 变 化 规 律 ......................................... 53 5. 2. 1 环 氧 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5. 2. 2 双 马 来 酰 亚 胺 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 5. 2. 3 氰 酸 酯 树 脂 体 系 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 5.3 本 章 小 结 ........................................................... 60 结 论 .................................................................. 61 参 考 文 献 ................................................................ 61 攻 读 硕 士 学 位 期 间 取 得 的 学 术 成 果 .......................................... 62 致 谢 .................................................................. 67
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