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复合材料预浸料固化行为的表征与分析.pdf

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复合材料 预浸料 固化 行为 表征 分析
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中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006BY0201130 复 合 材 料 预 浸 料 固 化 行 为的 表 征 与 分 析 作 者 姓 名 谢 旻 学 科 专 业 材 料 学 指 导 教 师 张 佐 光 教 授 培 养 学 院 材 料 科 学 与 工 程 学 院博 士 学 位 论 文 Characterization and analysis of cure behavior of composite prepregs A Dissertation Submitted for the Degree of Doctor of Philosophy Candidate: Xie Min Supervisor: Prof. Zhang Zuoguang School of Materials Science & Engineering Beihang University, Beijing, China中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006BY0201130 博 士 学 位 论 文 复 合 材 料 预 浸 料 固 化 行 为 的 表 征 与 分 析 作 者 姓 名 谢 旻 申 请 学 位 级 别 工 学 博 士 指 导 教 师 姓 名 张 佐 光 职 称 教 授 学 科 专 业 材 料 学 研 究 方 向 先 进 树 脂 基 复 合 材 料 学 习 时 间 自 2002 年 9 月 16 日 起 至 2009 年 12 月 30 日 止 论 文 提 交 日 期 2009 年 12 月 12 日 论 文 答 辩 日 期 2009 年 12 月 30 日 学 位 授 予 单 位 北 京 航 空 航 天 大 学 学 位 授 予 日 期 年 月 日复合材料预浸料固化行为的表征与分析谢旻北京航空航天大学 关 于 学 位 论 文 的 独 创 性 声 明 本 人 郑 重 声 明 : 所 呈 交 的 论 文 是 本 人 在 指 导 教 师 指 导 下 独 立 进 行 研 究 工 作 所 取 得 的成 果 , 论 文 中 有 关 资 料 和 数 据 是 实 事 求 是 的 。 尽 我 所 知 , 除 文 中 已 经 加 以 标 注 和 致 谢 外 ,本 论 文 不 包 含 其 他 人 已 经 发 表 或 撰 写 的 研 究 成 果 , 也 不 包 含 本 人 或 他 人 为 获 得 北 京 航 空航 天 大 学 或 其 它 教 育 机 构 的 学 位 或 学 历 证 书 而 使 用 过 的 材 料 。 与 我 一 同 工 作 的 同 志 对 研究 所 做 的 任 何 贡 献 均 已 在 论 文 中 作 出 了 明 确 的 说 明 。 若 有 不 实 之 处 , 本 人 愿 意 承 担 相 关 法 律 责 任 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 学 位 论 文 使 用 授 权 书 本 人 完 全 同 意 北 京 航 空 航 天 大 学 有 权 使 用 本 学 位 论 文 ( 包 括 但 不 限 于 其 印 刷 版 和 电子 版 ) , 使 用 方 式 包 括 但 不 限 于 : 保 留 学 位 论 文 , 按 规 定 向 国 家 有 关 部 门 ( 机 构 ) 送 交学 位 论 文 , 以 学 术 交 流 为 目 的 赠 送 和 交 换 学 位 论 文 , 允 许 学 位 论 文 被 查 阅 、 借 阅 和 复 印 ,将 学 位 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 编 入 有 关 数 据 库 进 行 检 索 , 采 用 影 印 、 缩 印 或 其 他 复 制 手段 保 存 学 位 论 文 。 保 密 学 位 论 文 在 解 密 后 的 使 用 授 权 同 上 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 指 导 教 师 签 名 : 日 期 : 年 月 日i摘 要 热 固 性 树 脂 基 复 合 材 料 的 力 学 性 能 在 很 大 程 度 上 取 决 于 制 造 工 艺 过 程 , 树 脂 基 体 的固 化 控 制 是 其 中 的 关 键 因 素 之 一 。 掌 握 树 脂 基 体 或 预 浸 料 的 固 化 特 性 、 固 化 机 制 以 及 固化 过 程 中 相 关 性 能 ( 包 括 与 工 艺 性 相 关 的 和 最 终 使 用 要 求 相 关 的 性 能 ) 的 变 化 规 律 , 是实 现 固 化 控 制 的 前 提 。 目 前 针 对 固 化 反 应 的 研 究 方 法 尚 不 完 善 , 不 能 充 分 全 面 地 掌 握 固化 过 程 的 内 在 机 制 , 难 以 对 固 化 过 程 中 的 性 能 变 化 进 行 准 确 地 预 测 , 使 得 复 合 材 料 制 造过 程 中 的 固 化 控 制 往 往 停 留 在 半 经 验 的 层 面 上 。 本 论 文 基 于 动 态 力 学 分 析 法 ( DMA) ,建 立 预 浸 料 固 化 过 程 的 测 试 表 征 方 法 , 提 出 了 预 浸 料 物 理 化 学 转 变 及 固 化 程 度 的 准 确 表征 方 法 , 在 此 基 础 上 考 察 了 固 化 体 系 动 态 力 学 性 能 的 变 化 规 律 , 建 立 了 相 应 的 动 力 学 模型 , 并 对 固 化 中 动 态 力 学 性 能 变 化 进 行 预 测 , 为 热 固 性 树 脂 基 复 合 材 料 成 型 过 程 中 的 固化 控 制 提 供 了 理 论 和 实 验 依 据 。 首 先 , 建 立 了 预 浸 料 固 化 过 程 的 DMA 测 试 方 法 , 确 定 了 适 合 于 预 浸 料 固 化 过 程 的测 试 模 式 , 考 察 了 影 响 预 浸 料 固 化 过 程 测 试 结 果 的 主 要 因 素 — — 测 温 环 境 、 振 动 频 率 、夹 具 尺 寸 、 试 样 的 夹 持 力 、 试 样 尺 寸 、 预 浸 料 层 数 、 纤 维 铺 层 方 式 等 , 在 误 差 分 析 的 基础 上 确 定 了 适 用 于 预 浸 料 固 化 过 程 的 测 试 条 件 。 其 次 , 采 用 DMA 的 多 频 测 试 技 术 , 考 察 了 预 浸 料 在 不 同 转 变 阶 段 动 态 力 学 性 能 曲线 的 典 型 特 征 , 揭 示 了 温 度 、 贮 存 、 预 固 化 等 因 素 对 动 态 力 学 性 能 的 影 响 机 制 , 结 合DSC分 析 、 偏 光 显 微 镜 观 测 , 提 出 了 对 预 浸 料 的 软 化 、 熔 融 、 固 化 反 应 、 凝 胶 及 玻 璃 化转 变 等 物 理 化 学 转 变 点 的 表 征 方 法 。 基 于 储 能 模 量 'E 的 变 化 规 律 , 提 出 了 两 种 评 价 预 浸料 固 化 程 度 的 力 学 表 征 方 法 — — 高 温 后 固 化 法 、 模 量 微 分 法 , 能 有 效 的 表 征 预 浸 料 在 固化 末 期 的 力 学 转 变 率 , 同 时 能 较 好 地 评 价 不 同 固 化 程 度 样 品 的 力 学 转 变 率 和 最 大 玻 璃 化转 变 温 度 Tg∞ 以 下 非 完 全 固 化 恒 温 过 程 中 力 学 转 变 率 的 变 化 。 分 析 了 两 种 方 法 的 主 要 误差 因 素 及 其 影 响 机 制 , 通 过 与 DSC、 Tg 法 对 比 证 明 , 微 分 法 弥 补 了 DMA 对 固 化 后 期Tg 测 量 的 局 限 性 , 能 得 到 固 化 后 期 固 化 程 度 的 变 化 , 而 高 温 后 固 化 法 对 固 化 后 期 固 化 程度 的 细 微 变 化 更 为 敏 感 。 在 准 确 表 征 预 浸 料 各 转 变 点 及 固 化 程 度 的 基 础 上 , 揭 示 了 温 度 、 升 温 速 率 和 频 率 对玻 璃 纤 维 /环 氧 树 脂 预 浸 料 和 碳 纤 维 /双 马 树 脂 预 浸 料 的 熔 融 、 固 化 反 应 、 凝 胶 以 及 玻 璃化 转 变 点 的 影 响 规 律 , 同 时 考 察 了 两 种 预 浸 料 在 恒 温 固 化 过 程 中 力 学 转 变 率 的 变 化 规ii律 , 建 立 了 反 映 预 浸 料 固 化 特 性 的 温 度 -时 间 -转 变 ( TTT) 图 和 连 续 升 温 转 变 ( CHT)图 。 最 后 , 基 于 对 固 化 过 程 模 量 增 长 的 力 学 转 变 率 的 计 算 , 考 察 了 自 催 化 模 型 、 扩 散 效应 模 型 、 非 平 衡 热 力 学 涨 落 理 论 、 Avrami方 程 以 及 等 转 变 率 非 模 型 法 等 多 种 动 力 学 方 法对 预 测 两 种 预 浸 料 不 同 恒 温 固 化 过 程 模 量 增 长 的 适 用 性 , 实 现 了 对 Tg∞ 以 下 非 完 全 固 化恒 温 过 程 模 量 增 长 的 动 力 学 分 析 , 建 立 了 相 应 的 动 力 学 模 型 , 并 对 预 浸 料 恒 温 固 化 的 力学 转 变 率 进 行 预 测 和 验 证 。 关 键 词 : 复 合 材 料 , 预 浸 料 , 动 态 力 学 分 析 法 , 固 化 过 程 , 转 变 点 , 力 学 转 变 率 iiiAbstract Curing of the matrix resin is a determining step in manufacturing thermoset composites, for the quality of thermoset composite parts is to a great extent controlled by the cure cycle. Therefore, a clear understanding of the curing mechanisms and the ability to develop suitable kinetic models to simulate cure processes are essential to predict and control the performances of resin composites. However, the existing cure analysis methods have not been properly developed to investigate cure mechanisms and predict the evolution of mechanical properties during the cure process of the thermoset composite. The control of the cure process of thermoset composite is still maintaining in the semiempirical level. The aim of this dissertation is to propose characteriztion methods of cure processes of fiber/thermosetting resin prepregs by means of dynamic mechanical analysis (DMA), and to investigate the evolution of dynamic mechanical propreties of the prepregs during cure processes. The physical, chemical transitions during DMA measurements and the cure states of the prepregs were well characterized, based on which the evolution of the dynamic mechanical properties during cure were systematically studied. Kinetic models were established to predict the increasing of storage modulus of the prepregs during curing. The research provided a theoretical and experimental basis for the cure control in manufacturing thermosetting composites. First, the technique to measure the cure processes of thermosetting prepregs by DMA was established. Measuring modes in the DMA instrument for testing the prepregs were determined. Based on the investigation of the effects of temperature environment in DMA instrument, measuring frequency, clamping system, clamping force, sample dimenstions, numbers of layers and stacking sequence of prepregs on the DMA measurements, conditions which are proper for prepreg measuring were determined. Second, multiple frequency technique was used to study the typical characteristics of dyanmic mechanical property curves of a glass fiber/epoxy resin prepreg and a carbon fiber/ bismaleimide resin prepreg in various evolution stages during testing. The effect of temperature, storage and precure time on the dynamic mechanical property curves were investigated. Comfirmed by differential scanning calorimetric (DSC) analysis, micropolaiscope measurements, and the basic cure theories, the methods to characterize physcial and chemical transitions including softening, melting, cure reaction, gelation and vitrification during the cure process were proposed. On the basis of the evolution of storage ivmodulus 'E , two mechanical cure state evaluation methods, i.e. the high temperature isothermal post cure method and the differential modulus method, were proposed to calculate the mechanical conversions of the prepregs during curing. These novel methods can effectively characterize the cure states of the prepreg at the very late cure stage, and evaluate the mechanical conversions of parly cured samples or the evolution of mechanical conversions of incomplete isothermal curing under the limit glass temperature (Tg∞ ). The effects of the primary error factors of the two methods on the cure state evaluation were explored. By comparing to the reaction conversions by DSC anaylsis and the mechanical conversions using glass temperature ( gT ) as the indicator of cure state, it can be seen that the differential modulus method can well characterize the evolution of cure at the very late cure stage, and the high temperature isothermal post cure method is extremely sensitive to slight change the late cure stage. Third, on the basis of the above characterization methods, the effect of temperature, heating rate and frequency on the melting, cure reaction, gelation, and vitrification points of two prepregs were clarified. The evolution of mechanical conversions during isothermal cure process were investigated. The time-temperature-transformation (TTT) and the continuous heating transformation (CHT) cure diagrams were established. Eventually, the applicability of the auto-catalytic model, the diffusional effect model, non-equilibrium thermodynamic fluctuation theory, Avrami equation and the isoconversional method to the evolution of storge modulus in isothermal cure processes were explored. Relative kinetic models were established to predict the mechanical conversions in isothermal curing of the two prepregs. Key words: composite, prepreg, dynamic mechanical analysis (DMA), cure process, transitions, mechanical conversions
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