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碳纤维增强树脂基复合材料微观界面性能的研究.pdf

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碳纤维 增强 树脂 复合材料 微观 界面 性能 研究
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中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006SY0901313 硕 士 学 位 论 文 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 微 观界 面 性 能 的 研 究 作 者 姓 名 孙 沛 学 科 专 业 材 料 科 学 与 工 程 指 导 教 师 肇 研 教 授 培 养 院 系 材 料 科 学 与 工 程 学 院 Fiber reinforced polymer matrix composites’ micro interface properties research A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate: Sun Pei Supervisor: Prof. Zhao Yan School of Material Science & Engineering Beihang University, Beijing, China 中 图 分 类 号 : TB332 论 文 编 号 : 10006SY0901313 硕 士 学 位 论 文 碳 纤 维 增 强 树 脂 基 复 合 材 料 微 观 界 面 性 能的 研 究 作 者 姓 名 孙 沛 申 请 学 位 级 别 工 学 硕 士 指 导 教 师 姓 名 肇 研 职 称 教 授 学 科 专 业 材 料 科 学 与 工 程 研 究 方 向 树 脂 基 复 合 材 料 学 习 时 间 自 年 月 日 起 至 年 月 日 止 论 文 提 交 日 期 年 月 日 论 文 答 辩 日 期 年 月 日 学 位 授 予 单 位 学 位 授 予 日 期 年 月 日 关 于 学 位 论 文 的 独 创 性 声 明 本 人 郑 重 声 明 : 所 呈 交 的 论 文 是 本 人 在 指 导 教 师 指 导 下 独 立 进 行 研 究 工 作 所 取 得 的成 果 , 论 文 中 有 关 资 料 和 数 据 是 实 事 求 是 的 。 尽 我 所 知 , 除 文 中 已 经 加 以 标 注 和 致 谢 外 ,本 论 文 不 包 含 其 他 人 已 经 发 表 或 撰 写 的 研 究 成 果 , 也 不 包 含 本 人 或 他 人 为 获 得 北 京 航 空航 天 大 学 或 其 它 教 育 机 构 的 学 位 或 学 历 证 书 而 使 用 过 的 材 料 。 与 我 一 同 工 作 的 同 志 对 研究 所 做 的 任 何 贡 献 均 已 在 论 文 中 作 出 了 明 确 的 说 明 。 若 有 不 实 之 处 , 本 人 愿 意 承 担 相 关 法 律 责 任 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 学 位 论 文 使 用 授 权 书 本 人 完 全 同 意 北 京 航 空 航 天 大 学 有 权 使 用 本 学 位 论 文 ( 包 括 但 不 限 于 其 印 刷 版 和 电子 版 ) , 使 用 方 式 包 括 但 不 限 于 : 保 留 学 位 论 文 , 按 规 定 向 国 家 有 关 部 门 ( 机 构 ) 送 交学 位 论 文 , 以 学 术 交 流 为 目 的 赠 送 和 交 换 学 位 论 文 , 允 许 学 位 论 文 被 查 阅 、 借 阅 和 复 印 ,将 学 位 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 编 入 有 关 数 据 库 进 行 检 索 , 采 用 影 印 、 缩 印 或 其 他 复 制 手段 保 存 学 位 论 文 。 保 密 学 位 论 文 在 解 密 后 的 使 用 授 权 同 上 。 学 位 论 文 作 者 签 名 : 日 期 : 年 月 日 指 导 教 师 签 名 : 日 期 : 年 月 日 摘 要 随 着 碳 纤 维 复 合 材 料 在 航 空 航 天 、 建 筑 等 领 域 的 应 用 越 来 越 广 泛 , 其 耐 湿 热 性 能 也越 来 越 受 到 重 视 。 复 合 材 料 界 面 是 增 强 体 与 基 体 之 间 的 过 渡 , 起 着 传 递 应 力 的 作 用 , 这一 厚 度 在 纳 米 级 的 过 渡 相 决 定 了 复 合 材 料 的 耐 湿 热 性 能 。 因 此 , 运 用 复 合 材 料 的 微 观 界面 研 究 方 法 , 对 碳 纤 维 复 合 材 料 的 界 面 及 其 耐 湿 热 性 能 进 行 系 统 研 究 具 有 重 要 的 实 际 意义 。 本 文 针 对 两 种 碳 纤 维 的 表 面 特 性 、 其 单 丝 复 合 材 料 的 界 面 耐 湿 热 性 能 展 开 系 统 研究 , 以 期 揭 示 碳 纤 维 表 面 特 性 ( 包 括 物 理 特 性 和 化 学 特 性 ) 与 复 合 材 料 界 面 及 其 耐 湿 热性 能 的 联 系 , 确 定 影 响 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 的 关 键 因 素 , 为 提 高 复 合 材 料 的 界 面 耐湿 热 性 能 提 供 理 论 参 考 。 首 先 , 采 用 扫 描 电 镜 、 原 子 力 显 微 镜 和 X射 线 光 电 子 能 谱 对 带 浆 /去 浆 T300、 T700碳 纤 维 的 表 面 特 性 展 开 系 统 研 究 , 表 征 了 两 种 碳 纤 维 去 浆 前 后 的 表 面 形 貌 、 粗 糙 度 、 元素 含 量 及 活 性 官 能 团 含 量 等 信 息 。 研 究 发 现 , 两 种 碳 纤 维 在 去 浆 前 后 表 面 特 性 出 现 较 大差 异 , 这 些 差 异 与 未 上 浆 前 的 纤 维 表 面 处 理 方 法 及 上 浆 工 艺 有 关 。 其 次 , 采 用 单 丝 拉 伸 试 验 结 合 单 丝 复 合 材 料 的 断 裂 实 验 对 带 浆 /去 浆 T300、 T700碳纤 维 的 单 丝 拉 伸 性 能 及 其 单 丝 复 合 材 料 的 界 面 性 能 进 行 了 研 究 。 结 果 表 明 , 二 参 数 和 三参 数 Weibull分 布 均 适 合 对 带 浆 /去 浆 T300、 T700单 丝 复 合 材 料 的 临 界 纤 维 断 裂 长 度 进行 拟 合 , 去 浆 后 , T300单 丝 复 合 材 料 的 界 面 剪 切 强 度 升 高 , 而 T700单 丝 复 合 材 料 的 界面 剪 切 强 度 却 降 低 。 最 后 , 基 于 Kelly-Tyson模 型 计 算 得 到 了 各 种 湿 热 处 理 条 件 下 带 浆 /去 浆 T300、 T700碳 纤 维 单 丝 复 合 材 料 的 界 面 剪 切 强 度 保 持 率 , 确 定 了 影 响 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 的 关键 因 素 , 并 对 上 浆 剂 的 改 进 提 出 了 控 制 活 性 官 能 团 含 量 的 建 设 性 要 求 。 关 键 词 : 碳 纤 维 , 界 面 , 湿 热 , 单 丝 断 裂 实 验 Abstract Carbon fiber reinforced composites have been increasingly used in national defense, building trade and some other industries during the past decade, and heat & humidity resistance of these composites has become the hot topics in related studies. Composite’s interface, the transitional phase between reinforcement and resin matrix, plays a major part in transferring stress, and heat & humidity resistance of interface is critical for composite. So the systematic study of composite’s interface and its heat & humidity resistance has important practical significance. In this paper, surface characteristics, both physical and chemical, of two kinds of carbon fibers and heat & humidity resistance of their composites were investigated to reveal the relationship between surface characteristics and composites’ interfacial properties, and to guide the properties improvement of heat & humidity resistance of composites’ interface. Firstly, FESEM, AFM and XPS were used to investigate the surface characteristics of sized/de-sized T300 and T700 carbon fibers. The findings suggested that there were some differences between sized carbon fibers and de-sized carbon fibers, and these differences were related to surface characteristics of carbon fibers without sizing process and size agent. Secondly, the single filament test and the single fiber fragmentation test were used to research the tensile properties of sized/de-sized T300 and T700 carbon fibers, as well as interfacial properties of their composites. It is found that two-parameter Weibull distribution and three-parameter Weibull distribution were both suitable for final fragment lengths of sized/de-sized T300 and T700 single fiber composites, and the interfacial property of de-sized T300 composite was better than that of sized T300 composite, while de-sized T700 composite had a worse interfacial property than sized T700 composite. Finally, based on the Kelly-Tyson model, the retention rates of sized/de-sized T300 and T700 single fiber composites’ interfacial shear strength were obtained. The critical factors which could decide the heat & humidity resistance of composite’s interface were also defined, meanwhile, size agent was required to control the contents of active functional groups Key words: Carbon fiber, Interface, Heat & Humidity, Single fiber fragmentation test 摘 要 目 录 第 一 章 绪 论 ............................................................ 1 1.1 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 及 其 组 成 ...................................... 1 1. 1. 1 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1. 1. 2 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 组 成 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.2 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 表 征 和 单 丝 断 裂 实 验 ........................ 5 1. 2. 1 碳 纤 维 复 合 材 料 的 界 面 性 能 表 征 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1. 2. 2 单 丝 断 裂 实 验 (Single Fiber Fragmentation Test, SFFT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.3 碳 纤 维 复 合 材 料 的 界 面 耐 湿 热 性 能 研 究 ............................. 13 1.4 论 文 研 究 背 景 ................................................... 15 1.5 论 文 主 要 内 容 ................................................... 15 第 二 章 实 验 部 分 ....................................................... 17 2.1 实 验 材 料 及 实 验 仪 器 ............................................. 17 2.2 单 丝 复 合 材 料 试 样 制 备 ........................................... 17 2.3 实 验 方 法 ....................................................... 19 2. 3. 1 单 丝 拉 伸 实 验 ( The single filament test, SFT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2. 3. 2 纤 维 去 浆 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2. 3. 3 扫 描 电 镜 观 察 ( Field emission scanning electron microscopy, FESEM) . . . . . . . 20 2. 3. 4 原 子 力 显 微 镜 观 察 ( Atomic Force Microscopy, AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2. 3. 5 X射 线 光 电 子 能 谱 分 析 ( X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) . . . . . . . . . . . . 20 2. 3. 6 湿 热 老 化 实 验 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2. 3. 7 单 丝 断 裂 实 验 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 第 三 章 带 浆 /去 浆 碳 纤 维 表 面 特 性 研 究 .................................... 22 3.1 碳 纤 维 表 面 形 貌 的 扫 描 电 镜 观 察 ................................... 22 3.2 碳 纤 维 表 面 形 貌 的 原 子 力 显 微 镜 观 察 ............................... 24 3.3 碳 纤 维 表 面 化 学 特 性 的 X射 线 光 电 子 能 谱 分 析 ...................... 28 3. 3. 1 碳 纤 维 表 面 元 素 成 分 及 其 含 量 分 析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 3. 3. 2 碳 纤 维 表 面 官 能 团 分 析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 3.4 小 结 ........................................................... 31 第 四 章 不 同 碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 性 能 的 单 丝 断 裂 实 验 研 究 ................... 32 4.1 不 同 碳 纤 维 的 单 丝 强 度 ........................................... 32 4.2 单 丝 复 合 材 料 的 临 界 纤 维 断 裂 长 度 ................................. 36 4. 2. 1 拉 伸 过 程 的 偏 光 显 微 镜 观 察 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 4. 2. 2 临 界 纤 维 断 裂 长 度 的 Weibull 分 布 拟 合 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.3 不 同 碳 纤 维 单 丝 复 合 材 料 界 面 性 能 研 究 ............................. 44 4. 3. 1 带 浆 /去 浆 T300 单 丝 复 合 材 料 界 面 性 能 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4. 3. 2 带 浆 /去 浆 T700 单 丝 复 合 材 料 界 面 性 能 的 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 4.4 小 结 ........................................................... 48 第 五 章 不 同 碳 纤 维 复 合 材 料 的 界 面 耐 湿 热 性 能 研 究 ......................... 49 5.1 吸 湿 行 为 研 究 ................................................... 49 5.2 不 同 碳 纤 维 单 丝 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 研 究 ....................... 53 5. 2. 1 带 浆 /去 浆 T300 单 丝 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5. 2. 2 带 浆 /去 浆 T700 单 丝 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 研 究 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 5.3碳 纤 维 复 合 材 料 界 面 耐 湿 热 性 能 机 理 分 析 ........................... 63 5.4 小 结 ........................................................... 65 结 论 ............................................................... 66 参 考 文 献 ........................................................... 68 攻 读 硕 士 期 间 取 得 的 学 术 成 果 ......................................... 75 致 谢 ............................................................... 76
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