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镓辅助石英基底生长石墨烯及其机理研究.rar

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    辅助 石英 基底 生长 石墨 及其 机理 研究
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    学号 2010301040066密级 _____________武汉大学本科毕业论文镓辅助石英基底生长石墨烯及其机理研究院(系)名 称:化学与分子科学学院专 业 名 称 :化学基地班学 生 姓 名 :杨甫林指 导 教 师 :付磊 教授二○一四年五月BACHELOR’S DEGREE THESISOF WUHAN UNIVERSITYGallium-Assisted Synthesis and Mechanism of Graphene with on Quartz SubstratesCollege:College of Chemistry and Molecular ScienceSubject:ChemistryName:Fulin YangDirected by:Prof. Lei FuMay 2014郑 重 声 明本人呈交的学位论文,是在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果,所有数据、图片资料真实可靠。尽我所知,除文中已经注明引用的内容外,本学位论文的研究成果不包含他人享有著作权的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体,均已在文中以明确的方式标明。本学位论文的知识产权归属于培养单位。本人签名: 日期: 摘 要石墨烯以其优异的性能在光学、力学、热学及电学等各个领域拥有巨大的应用前景,并从发现之初就引起了广泛的关注,其中关于石墨烯研究的一个重要方面当属石墨烯的制备。目前,以 Cu、Ni 等过渡金属作为基底已经能够制备出质量较高的石墨烯。当石墨烯应用于电子器件等领域时,需将其从金属基底转移到绝缘的目标基底上。而石墨烯的转移过程较为复杂,且会带来褶皱、破裂及污染等问题。因此,如果能够在目标基底如绝缘基底上直接生长出石墨烯,便可避免因转移过程带来的不利影响,同时简化石墨烯从制备到实际应用的工序。本文采用化学气相沉积法,以镓蒸气作为催化剂,以石英作为基底,通过探索各生长参数对石墨烯生长情况的影响,寻找出石英基底上石墨烯生长的最优条件,包括生长时间、生长温度、Ar 流量和 H2 流量,进而制备出拥有较高质量的少层石墨烯,并对其进行了拉曼及扫描电子显微镜表征。另外,本文针对所得到的实验结果及相关现象进行了分析与总结,并对镓—石英体系生长石墨烯的生长机理进行了初步的探讨。关键词:石墨烯;化学气相沉积;镓;石英;生长机理ABSTRACTOwing to its excellent optical transparency, mechanical property and electrical conductivity, graphene has enormous prospect of application in various field and catches comprehensive attention. Nowadays, graphene films with excellent quality have been synthesized on a lot of transition metals, such as copper (Cu) and nickel (Ni). However, when it was used in application of electronic devices, the graphene should be transferred to the target substrates, which was very complex and would cause the wrinkles, breakages and pollution of graphene film. Therefore, if the graphene can directly grow on the target substrates (e.g. insulated substrate), the disadvantages can be avoided and the procedure can be simplified at the same time. Here we used the chemical vapor deposition (CVD) to prepare the graphene film. And we chose the vapor of gallium as catalyst and the quartz as growth substrate. Through exploring the effect of growth time, the growth temperature, the flow of argon and the flow of hydrogen, we succeeded to grow the few layer graphene with relative high quality and obtain the optimal growth conditions of graphene on quartz substrate. Then we characterized our graphene with Raman and scanning electron microscope (SEM). At last, we have analyzed the results and preliminary discussion the growth mechanism of graphene on quartz substrate with the assistance of gallium vapor.Key words: graphene; CVD; gallium; quartz; growth mechanism目 录第一章 绪论 .................................................................................................11.1 石墨烯简介 .........................................................................................................11.1.1 石墨烯的发现、结构与性质 ...................................................................11.1.1.1 石墨烯的发现 .................................................................................11.1.1.2 石墨烯的结构与性质 .....................................................................11.1.2 石墨烯的制备方法 ...................................................................................21.1.2.1 化学气象沉积法 .............................................................................31.1.2.2 其他制备方法 .................................................................................31.2 绝缘基底上生长石墨烯 .....................................................................................41.2.1 绝缘基底上生长石墨烯的优势 ...............................................................41.2.2 绝缘基底上生长石墨烯的研究现状 .......................................................51.2.2.1 金属覆盖催化生长石墨烯 .............................................................51.2.2.2 无金属催化生长石墨烯 .................................................................61.2.2.3 金属蒸气催化生长石墨烯 .............................................................91.2.2.4 绝缘基底上生长石墨烯的其他方法 ...........................................101.2.3 绝缘基底上生长石墨烯小结 .................................................................101.3 论文选题与研究思路 .......................................................................................111.3.1 镓— 石英体系的选择 .............................................................................111.3.2 研究思路 .................................................................................................12第二章 镓辅助石英基底上生长石墨烯 ...................................................132.1 实验仪器与材料以及实验方案设计 ...............................................................132.1.1 实验仪器与材料 .....................................................................................132.1.2 实验方案设计 .........................................................................................132.2 实验部分 ...........................................................................................................132.2.1 实验操作过程 .........................................................................................142.2.1.1 镓球的处理 ...................................................................................142.2.1.2 石英基底的前处理 .......................................................................142.2.1.3 CVD 生长原理及操作流程 ...........................................................142.2.2 生长参数的探索 .....................................................................................162.2.2.1 生长温度 .......................................................................................162.2.2.2 生长时间 .......................................................................................162.2.2.3 氩气流量 .......................................................................................172.2.2.4 氢气流量 .......................................................................................172.3 实验总结 ...........................................................................................................182.3.1 最优条件下石墨烯的表征 .....................................................................192.3.2 实验总结 .................................................................................................19第三章 镓— 石英体系生长石墨烯的机理探讨 .......................................203.1 镓— 石英体系 CVD 法生长石墨烯的机理 .....................................................203.1.1 生长过程 .................................................................................................203.1.1.1 镓蒸气催化下的甲烷脱氢裂解 ...................................................203.1.1.2 石墨烯的成核与生长 ...................................................................213.1.2 降温过程 .................................................................................................223.1.3 氢气对石墨烯的刻蚀作用 .....................................................................243.2 石墨烯缺陷 .......................................................................................................253.2.1 石墨烯缺陷的形成因素 .........................................................................253.2.2 减少石墨烯缺陷形成的方法 .................................................................263.3 镓— 石英体系生长石墨烯的机理小结 ...........................................................27第四章 总结与展望 ...................................................................................284.1 论文总结 ...........................................................................................................284.2 展望 ...................................................................................................................284.2.1 对镓— 石英体系 CVD 法生长石墨烯的展望 .......................................284.2.2 对绝缘基底上生长石墨烯的展望 .........................................................29参考文献 .....................................................................................................30致 谢 .........................................................................................................351第一章 绪论1.1 石墨烯简介石墨烯,碳纳米材料的一种。从发现之日起到现在这 10 年的时间里,石墨烯逐渐成为了学术界一颗耀眼的明星。本节简要地叙述了石墨烯的发现、结构,以及其独特且优良的性质,简单介绍了一些有关石墨烯制备的基本方法。1.1.1 石墨烯的发现、结构与性质上个世纪三四十年代,就已经有科学家开始从理论上研究一些以石墨烯为代表的二维材料的结构和性质。但是,直到十年前,石墨烯才正式出现在我们面前。而它在光学、力学、热学、电学等方面的优良性质使得其刚被发现就引起了广泛的关注。1.1.1.1 石墨烯的发现早在 1934 年,L. D. Laudau 和 R. E. Peierls[1]就指出,对于完美的二维晶体材料,其自身产生的热力学涨落会使其变得不稳定,在常温常压下就会迅速分解。所以,过往的理论一直认为完美的二维晶体材料只是一种理论结构,不会在实际生活中存在。而石墨烯作为二维材料的一种,部分科学家也同样没有对其在现实中的制备与应用寄予厚望。直到 2004 年,英国曼彻斯特大学的 A. K. Geim 和他昔日的学生 K. S. Novoselov 的研究成果 [2],为石墨烯的研究工作开创了一个崭新的时代。他们运用胶带机械剥离——用胶带在高定向热解石墨上反复剥离——这种简单的方法,在历史上首次证实并获得了石墨烯这种在过去普遍被认为无法稳定存在于现实生活中的二维结构物质,这也使得学术界掀起了一股对石墨烯的研究狂潮。而仅仅过去了 6 年,他们就因对石墨烯做出的开创性研究成果获得了 2010 年的诺贝尔物理学奖。1.1.1.2 石墨烯的结构与性质所谓石墨烯,严格来说,指的是单层石墨。石墨烯中每一个 C 原子均为 sp2杂化,平面内的 3 个 sp2 杂化轨道与周围 C 原子的 sp2 杂化轨道结合形成 σ键 [3],键长约为 0.142 nm,呈现二维蜂窝状结构,如图 1.1;垂直于平面的 p 轨道“肩2并肩”形成大 π键,组成一个超大的共轭体系, π电子可在体系内自由运动。图 1.1 石墨烯结构示意图实际上,石墨烯表面并不如我们想像的那样平整,而是布满褶皱 [4,5],其扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope, STM)表征图如图 1.2。所以,石墨烯并没有严谨的二维结构,只能算作准二维结构。图 1.2 单层石墨烯表面形貌的 STM 图 [4]石墨烯独特的结构使其拥有诸多优良的性质,这也是石墨烯能够受到广泛关注的重要原因。石墨烯拥有良好的热导性,其室温下的热导率高达 5000 W·m−1·K−1是工业中被广泛使用的散热材料 Cu 的 10 倍多 [6];石墨烯具有良好的机械性能,其抗拉强度为 42 N·m−2,在相同厚度下是普通钢的 100 倍左右 [7];石墨烯拥有良好的透光性,单层石墨烯的透光率为 97.7%,而且其透光率只与层数关 [8];石墨烯还有着高达 200000 cm2·V−1·s−1的电子迁移率 [9],约为 Si 的 140 倍。这些性质使得石墨烯在热学、力学、光学、电学等各个领域都有着潜在的应用。31.1.2 石墨烯的制备方法随着科学技术的发展和石墨烯制备方面的深入研究,石墨烯的制备方法也逐渐丰富起来。目前,其主要的制备方法包括化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)法 [10,11]、机械剥离法 [2]、外延生长法 [12,13]、氧化还原法 [14,15]、有机合成法 [15]等。1.1.2.1 化学气象沉积法化学气相沉积法是一种气相制备方法。将反应物通入反应室内,在一定温度下,反应物变为气态后分解、沉积在基底上,经重构形成反应产物。在制备石墨烯的过程中,一般将碳源(如甲烷) 、辅助气体(如氢气) 、惰性气体(如氩气)按比例混合后通入反应室,碳源在高温下裂解为碳原子并沉积在基底上重构形成石墨烯,如图 1.3。图 1.3 CVD 法制备石墨烯示意图目前,在金属基底上制备石墨烯的方法已经被科研人员们研究得比较透彻了,如在 Cu[10]、Ni [11]基底上生长石墨烯。这些金属既作为生长的基底,又作为促使甲烷裂解、沉积、重构为石墨烯的催化剂。在目前应用较多的石墨烯制备方法中,化学气相沉积法是发展最快、应用前景最广的一种制备方法。该法的设备价格较为低廉, 且易于大规模生产。由于近年来对该方法的研究不断深入,石墨烯在生长过程中的可调控性也越来越好,所以,我们有理由憧憬,在不久的将来,CVD 法将成为制备高质量石墨烯的最有效的方法之一。1.1.2.2 其他制备方法机械剥离法:像 A. K. Geim 和 K. S. Novoselov [2]那样用胶带在高定向热解石墨上反复剥离,利用石墨层间范德华力较弱的特点,将石墨烯从石墨中层层剥离
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