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年产1000吨邻甲苯胺车间工艺设计酒精回收塔的设计.rar

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    年产 1000 甲苯 车间 工艺 设计 酒精 回收
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    本科毕业设计题 目 年产 1000 吨邻甲苯胺车间工艺设计酒精回收塔的设计学生姓名 武娟娟 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 陈虎魁 2013 年 5 月 27 日教学单位 宝鸡文理学院 学生学号 200992074073 编 号 目录摘 要 ............................................................1ABSTRACT.........................................................11. 概 述 ..........................................................21.1 性 质 ........................................................21.2 用 途 ........................................................21.3 邻 甲 基 苯 胺 的 生 产 方 法 ........................................21.3.1 邻 硝 基 甲 苯 还 原 法 .......................................31.3.2 苯 胺 甲 基 化 法 ...........................................31.4 市 场 需 求 及 发 展 前 景 ..........................................32. 工 艺 介 绍 ......................................................43. 原 料 、 辅 助 原 料 及 产 品 的 主 要 技 术 规 格 ............................54. 工 艺 计 算 ......................................................54.1 精 馏 塔 的 物 料 衡 算 ............................................54.1.1 原 料 液 组 成 及 塔 顶 、 塔 底 产 品 的 摩 尔 分 率 ...................54.1.2 原 料 液 及 塔 顶 、 塔 底 产 品 的 平 均 摩 尔 质 量 ...................64.1.3 物 料 衡 算 ...............................................64.2 精 馏 塔 的 热 量 衡 算 .............................................64.2.1 再 沸 器 的 热 负 荷 ..........................................74.2.2 全 凝 器 的 热 负 荷 ..........................................75. 填 料 精 馏 塔 塔 体 工 艺 尺 寸 的 计 算 及 选 型 ............................75.1 填 料 的 类 型 、 材 质 及 选 择 .......................................85.1.1 填 料 的 类 型 .............................................85.1.2 填 料 材 质 的 类 型 .........................................95.2 精 馏 塔 理 论 板 数 计 算 ...........................................95.2.1 挥 发 度 计 算 .............................................95.2.2 回 流 比 的 计 算 ..........................................105.2.3 简 捷 法 计 算 理 论 板 层 数 ..................................105.2.4 精 馏 段 回 流 比 的 计 算 ....................................115.2.5 进 料 板 的 计 算 ..........................................115.3 塔 径 的 计 算 ..................................................115.3.1 填 料 精 馏 塔 有 关 参 数 ....................................115.3.2 精 馏 段 塔 径 的 计 算 .......................................125.3.3 提 馏 段 塔 径 的 计 算 ......................................135.4 液 体 喷 淋 密 度 及 空 塔 气 速 核 算 ..................................135.5 填 料 层 高 度 计 算 ..............................................145.6 填 料 层 压 降 计 算 ..............................................155.7 精 馏 填 料 塔 的 内 件 类 型 ........................................155.7.1 填 料 支 撑 装 置 ..........................................155.7.2 填 料 压 紧 装 置 ..........................................155.7.3 液 体 分 布 装 置 ..........................................166. 填 料 精 馏 塔 设 计 计 算 结 果 .......................................17结 束 语 ..........................................................18参 考 文 献 ........................................................19谢 辞 ...........................................................201年产 1000 吨邻甲苯胺车间工艺设计——酒精回收塔的设计武 娟 娟(宝 鸡 文 理 学 院 化 学 化 工 学 院 ,陕 西 宝 鸡 721007)摘 要: 邻甲苯胺是重要化工产品。本文简单介绍了邻甲苯胺的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势,设计了年产 1000 吨邻甲苯胺工艺生产。以甲苯、混酸为原料,经硝化、水洗、连续精馏、加氢还原、精制后得邻甲基苯胺。我主要负责酒精回收塔的设计,根据物料衡算和热量衡算结果,确定了酒精回收塔的工艺参数、类型及特征尺寸。并对酒精回收塔进行了流力学和热力学的核算,结果表明所设计的多酒精回收塔符合要求。关 键 词 : 酒 精 ; 回 收 塔 ; 精 馏 ; 邻 甲 苯 胺Process Design of workshop with an annualOutput of 1000 tons of o-toluidine___The design of the alcohol recovery towerWu juanjuan(College of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shaanxi 721007)Abstract: O-toluidine is an important product of chemical industry. Its natures, uses, main production methods, market prospect and the trend of development were introduced in this paper. The process design of industrial grade o-toluidine of 1,000 tons per year was explored. Toluene and mixed acid as raw materials, by nitrification, washing, continuous distillation, hydrogenation reduction, then o-toluidine was got. I was mainly responsible for the design of alcohol recovery tower. According to the material and heat balance calculations, technological parameters, type and characteristic dimension of alcohol recovery tower were determined. At the same time, the flow resistance and energetics of each alcohol recovery tower were checked. The result showed that the alcohol recovery tower designed could meet requirements.Keywords: Alcohol; Recovery tower; Distillation; O-toluidine1*交稿日期:2013-5-27 指导老师:陈虎魁作者简介:武娟娟(1988-) ,女,陕西渭南人,化学化工学院 2013 届毕业生21. 概述1.1 性质 [1]邻甲苯胺英文名称为 o-toluidine;又可称 2-甲基苯胺、 2-氨基甲苯、 邻胺、 邻氨基甲苯;分子式:C7H9N;分子量:107.15;它是浅黄色易燃液体。熔点:-14.7℃;沸点 200.4℃;相对密度 0.9984(20/4℃) ;闪点 85℃(闭式) ;溶于乙醇,乙醚,丙酮,苯等有机溶剂,微溶于水。但能随水蒸气挥发,暴露在空气和日光中变成红棕色。邻甲苯胺与苯胺相似,与酸生成盐,与亚硝酸发生重氮化反应,生成重氮化合物。与醇、 卤代烃、 烯烃反应生成 N-烷基化合物。在芳核上能发生烷基化、磺化、卤化 、硝化亚硝化等反应,发生在氨基的邻位和对位。与粉末状硫加热到 200℃生成噻唑环。在稀硫酸中用铬酸二氧化锰氧化时,根据条件不同,生成对甲苯醌,2,2-二甲基偶氮苯或邻硝基甲苯等,用锂还原时得到 2-甲基环己胺。邻甲苯胺剧毒。其毒性与苯胺基本相同。经皮肤吸收会引起中毒,生成高铁血红蛋白,引起神经障碍以及致癌等。工作场所空气中最高容许浓 5mg/m3。 避免暴露在空气中,避免直接光照。避免与强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿接触。其蒸汽与空气形成爆炸性混合物。在空气和光的作用下逐渐变成棕红色。1.2 用途邻甲苯胺用于生产大红色基 GBC、枣红基 G 红、色基 RL、色酚 AS-D、酸性桃红 3B、碱性品红和碱性桃红 T 等染料产品,以及农药杀虫脒、糖精、硫化促进剂、选矿剂甲苯砷酸等鉴定镍、锇、钯、铂、钒、铬、金、银、游离氯和双氧水。测定血糖和矿物折射率。也作冰染染料显色基,偶氮染料的中间体。在医药工业用于制备邻氯青霉素,安眠酮,必嗽平,若丁等。农药工业用于合成杀虫剂。还用于合成硫化促进剂 DT,BG,PR 等用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业。1.3 邻甲基苯胺的生产方法 [2]作为一种重要的精细化工中间体产品,早在 20 世纪 20 年代,人们就对其表现出了极大的兴趣,开发了多种合成方法,比如邻硝基甲苯还原法、包括邻硝3基甲苯催化加氢还原法、邻硝基甲苯铁粉还原法、苯胺甲基化法。1.3.1 邻硝基甲苯还原法甲苯与混酸硝化得邻甲基硝基苯和对甲基硝基苯的混合物,分离混合物,约得到 63%的邻甲基硝基苯和 34%的对甲基硝基苯,再分别还原为邻甲基苯胺和对甲基苯胺。还原法分为:1) 邻硝基甲苯铁粉还原法:邻硝基甲苯在氯化铵介质中或混酸中用铁粉还原而得,其反应如下: 4397227 494 OFeNHCOFeNHC反应产物经分离﹑精馏,既得产品。2) 利用钯或铂、钌或铁化合物、钯/碳、雷尼镍加氢还原得邻甲基苯胺。其中催化加氢还原的副产物仅为反应生成水,是所有还原反应中污染最小的方法。就甲苯硝化还原法而言,甲苯硝化时虽有对甲基硝基苯生成,但其还原产物对甲基苯胺也是重要的精细化工中间体。目前大多数生产企业均采用此方法生产邻甲苯胺,所不同的是国内大多数采用铁粉还原而国外大多数采用催化加氢还原。1.3.2 苯胺甲基化法由苯胺用甲醇进行甲基化制得,其反应如下: OHNCOHNC297376 制备实例:将硝酸铁九水和物 202.0g 溶于 2L 蒸馏水中,然后慢慢加 25﹪的氨水,调 pH=7,过滤沉淀,沉淀物水洗,向其中加入二氧化锗 0.55g,混炼1h,在 90℃下干燥过夜然后再 450℃下焙烧 3h,的催化剂,其组成为(三氧化二铁):(二氧化锗)=99:1(金属原子比)。将上述催化剂粉碎为 6-10 目,并向内径为 20mm 的反应器中加入 20ml,加热至 370℃,将苯胺:甲醇=1:5mol 的混合液,以 14ml/h 的速度通过反应管,苯胺的转化率为 84.5%,邻甲苯胺的选择性 42.2%。1.4 市场需求及发展前景4邻甲苯胺是重要的精细化工中间体,用于生产枣红色基 GBC、大红色基 G、红色基 RL、色酚 ASD、酸性桃红 3B、酸性品红和碱性红 T 等染料产品,以及农药杀虫醚、硫化促进剂、选矿剂甲苯砷酸。用于制备偶氮染料,三苯甲烷染料,硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。用作有机合成,染料中间体。在医药工业用于制备邻氯青霉素,安眠酮,必嗽平,若丁等。农药工业用于合成杀虫剂。还用于合成硫化促进剂 DT,BG,PR 等用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业,有较好的市场前景。随着我国染料,油墨等相关工业的发展,对有机颜料的品种及数量需求将有一定幅度的增长,因此邻甲苯胺的需求也会相应增加。国内外生产能力概况国内最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮河化工有限公司,年生产能力为 30000 吨,其次为江苏安邦电化厂,山东东胜星奥化工有限公司,吴江澄湖化工厂,吉林染料厂,湘潭有机化工厂等,我国目前邻甲苯胺的年生产能力约为 6.5 万吨。国外邻甲苯胺的主要生产公司有:英国的帝国化学(ICI)公司、Hick ion 及 Welch 公司,德国的拜耳公司,美国的杜邦公司,日本的日木化药公司。市场情况 国内目前需求量约为 6 万吨,国际市场预计需求量约为 100 万吨。为扩大出口市场国内厂家纷纷进行扩建或技术改造,以提高市场的竞争力。综上所述,作为重要中间体的邻甲苯胺有着广阔的市场前景,本次设计也将带来一定的经济及社会效益。2. 工艺 介绍 [3]本设计的任务是年产 1000 吨邻甲苯胺车间工艺设计。内容包括:第一,工艺与工艺流程图;第二,硝化釜的设计;第三,邻甲基硝基苯精馏塔的设计;第四,加氢还原釜的设计;第五,酒精回收塔的设计。本设计所采用的工艺流程图如下:先在混酸釜中按比例配制好混酸,并冷却,将甲苯加入硝化釜冷却,逐渐加入已冷却好的混酸,硝化产物送至分离器,分出废酸水洗,碱洗,除去未反应的甲苯及脂肪族化合物,之后送至精馏塔分离,塔底产品为副产物对甲基硝基苯,送至副产物生产工段,塔顶产品为邻甲基硝基苯,经冷却器冷却后送至加氢还原釜,加入溶剂,催化剂进行反应,待反应完全后产物经气液分离分出5未反应的氢气,压滤除去催化剂,催化剂回收,滤液再经脱溶剂、常压精馏后得成品,纯度为 99%,采用此工艺,邻甲基苯胺占全部产物的 99%,乙醇1%,选择性高,且技术成熟,是生产邻甲苯胺的主要方法。本 设 计 所 采 用 的 生 产 工 艺 流 程 如 下 :冷却水甲苯硝硫酸水蒸气 H2/骨架镍邻甲苯胺3. 原料、辅助原料及产品的主要技术规格原料:甲苯工业品、硝酸工业品、硫酸工业品、还原剂:H2(99%)催化剂:骨架镍产品质量指标指标名称 质量指标 外观 无色或淡黄色液体含量% 大于或等于 98熔点 -16.6 °C沸点 200.3 °C 4. 工艺计算 [4-7]本设计任务为酒精回收塔。对于多元混合物的分离,应采用连续精馏流程。设计中采用饱和液体进料,将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内进行分离。本酒精回收塔采取常压连续精馏,塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝,冷连续精馏连续分离配酸还原循环酸 浓缩 废酸精制(溶剂酒精回收)硝化6凝液在泡点下一部分回流至塔内,其余部分经产品冷却器冷却后送至储槽。4.1 精馏塔的物料衡算 4.1.1 原料液组成及塔顶、塔底产品的摩尔分率乙醇的摩尔质量: kmolg/46邻甲苯胺的摩尔质量: l/1.07526.1372.41m683..07//80FX95.9.D20.16./46/1W4.1.2 原料液及塔顶,塔底产品的平均摩尔质量 kmolgMF /39.5)8.0(.783.0D 471649klF /.)2.(.2.4.1.3 物料衡算原料处理量 hkmol/18.439.657总物料衡算 WD18.4苯物料衡算 023..0联立解得 hkol/9.2m14.2 精馏塔的热量衡算饱和液体进料 1q精馏段上升蒸汽量为:7hkmolDRV/792.18.)52.0()1( 提馏段上升蒸汽量为: lVFq/.)(精馏段下降液体量为: hkmolRDL/47.189.250提馏段下降液体量为: lqF/65...4.2.1 再沸器的热负荷由于塔底馏出液几乎为邻甲基苯胺,故焓可按纯邻甲基苯胺计算。由附录得邻甲苯胺在 200.4℃的焓 。回流液在饱和温度下进入塔,kmolJrB/2.4097则: lkrIBLWV/.故: hkJrVIQBLB /18.7342.0972.1)( 由附录查在常压下水的汽化热为 kgJ/58加热蒸汽消耗量为: hrWBh /216.3418.73424.2.2 全凝器的热负荷由于塔顶馏出液几乎为乙醇,故其焓可按纯乙醇计算。由附录查乙醇在78℃的焓 则:kmolJrA/390故 hkJVrIQALDVC /4.7093792.1)( 由附录查水的比热容为 )./(4CkgJCP冷却水消耗量为:
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