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年产1000吨邻甲基苯胺车间工艺设计—加氢还原釜的设计.rar

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    年产 1000 甲基 苯胺 车间 工艺 设计 加氢 还原
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    宝鸡文理学院化学化工学院毕业设计题目: 年产 1000 吨邻甲基苯胺车间工艺设计—加氢还原釜的设计———学生姓名 刘娇娇(200992074042)指导教师 陈虎魁(教授)班 级 2009 级化学工程与工艺(1)班专 业 化学工程与工艺学 院 宝鸡文理学院2013 年 5 月 27 日目 录摘要………………………………………………………………………………………………………1ABSTRACT ...................................................................................................................................................1设计任务 ...................................................................................................................................................21. 概述 .....................................................................................................................................................21.1 性状及用途 ....................................................................................................................................21.2 邻甲苯胺的毒性及其防护与储备 ..............................................................................................31.3 邻甲基苯胺生产工艺总述 ..........................................................................................................31.3.1甲苯硝化还原法 ....................................................................................................................31.3.2 邻硝基甲苯铁粉还原法 .......................................................................................................41.3.3 苯胺甲基化法 .....................................................................................................................41.3.4 硫化碱还原法 .....................................................................................................................41.3.5 催化加氢法 ...........................................................................................................................51.4 市场前景及发展趋势 ..................................................................................................................52 工 艺 介 绍 ........................................................................................................................................62. 1 原 料 路 线 及 生 产 方 法 的 选 择 ...........................................................................................62.2 工艺流程简述 ............................................................................................................................73 原料、辅助原料、产品的主要技术规格 .......................................................................................74 加氢还原釜工艺计算 .......................................................................................................................84. 1 物料衡算 ......................................................................................................................................84.2 热量衡算 ......................................................................................................................................95 主要设备工艺计算及选型 ...............................................................................................................105. 1 工艺计算 ....................................................................................................................................105. 1. 1 加氢还原釜体积的计算 .................................................................................................105. 1. 2 传热面积计算 .................................................................................................................135. 2 设备选型 ..................................................................................................................................145.2.1 反应釜的选型 .....................................................................................................................145.2.2 传 热 设 备 的 选 型 ..........................................................................................................145.2.3 搅 拌 器 的 选 型 .............................................................................................................155.2.3.1 桨式桨叶搅拌器 .....................................................................................................................155.2.3.2框式和锚式搅拌器 ..................................................................................................................155.2.3.3推进式搅拌器 ..........................................................................................................................155.2.3.4涡轮式搅拌器 ..........................................................................................................................156 还原反应釜的主要结构尺寸及计算结果 .....................................................................................16结束语 .....................................................................................................................................................17参 考 文 献 ..............................................................................................................................................18致 谢 .....................................................................................................................................................191年产 1000 吨邻甲基苯胺车间工艺设计加氢还原釜的设计刘娇娇  (宝鸡文理学院 化学化工学院, 陕西 宝鸡 721013)摘 要: 邻甲基苯胺是一种重要的精细化工中间体,也是生产染料、 农 药 、 医 药 等 的 主 要中 间 体 。本文主要介绍邻甲基苯胺的性质及用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势,设计了年产 1000 吨邻甲基苯胺的车间工艺:以 甲 苯 、 混 酸 ( 硝 酸 与 硫 酸 ) 为 原 料 , 经单 釜 间 歇 硝 化 、 水 洗 、 连 续 精 馏 、 加 氢 还 原 、 精 制 后 得 邻 甲 基 苯 胺 。我主要负责还原反应釜的具体设计。根 据 物 料 衡 算 及 热 量 衡 算 结 果 , 确 定 了 加 氢 还 原 釜 的 工 艺参 数 和 釜 体 类 型 及 特 征 尺 寸 。 经最终核算所需还原反应釜的尺寸如下,釜 体 积 4 m3,筒体 直 径 1400mm, 封 头 内 径 1400mm, 筒 体 高 度 2715mm, 夹 套 直 径 1500mm, 夹套 高 度 1800mm,采 用 300 转 /分 的 推 进 式 搅 拌 器 。 选 用 釜 体 所 能 承 受 的 压 力 为3.2Mpa。关 键 词 : 邻 甲 基 苯 胺 ; 工 艺 设 计 ; 加 氢 还 原 釜Process design of workshop with an annual output of 1000 tons of o-toluidine ——Hydrogenation reactor designLiu Jiaojiao(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences,baoji Shaanxi 721013 )Abstract: O-toluidine is an important intermediates of pesticides, dyes and medicine. In this paper, the nature, uses, production methods, market prospects and development trends of o-toluidine were described. The production technology with an annual output of 1000 tons of o-toluidine was determined. In this process, toluene as raw materials first reacted with mixed acid (nitric acid and sulfuric acid), then through washing by water, continuous distillation,  交稿日期:2013-05-27 指导老师:陈虎魁作者简介:刘娇娇(1989-) ,女,陕西宝鸡人,化学化工学院 2013届毕业生2hydrogenation,and finally, the o-toluidine was obtained. I was responsible for the design of reduction reactor. According to mass balance and energy balance, the type and feature size of hydrogenation reactor were determined: Kettle volume is 4m3, cylinder diameter is 1400mm, head diameter is 1400mm, height of the cylinder is 2715mm,jacket diameter is 1500 mm, jacket height is 1800 mm, the use of 300 switch / sub-advance-beater. Selection Kettle body can bear the pressure is 3.2 MPa. Keywords : o-toluidine; Process Design; Hydrogenation reactor 设计任务该设计的任务是年产 1000吨邻甲基苯胺车间工艺设计,内容包括:第一,工艺与工艺流程图;第二,硝化釜的设计;第三,精馏塔的设计;第四,加氢还原釜的设计;第五,酒精回收塔的设计。本文的主要任务是通过物料衡算和热量衡算设计加氢还原釜。1. 概述1.1 性状及用途 [1]邻甲基苯胺(亦称:邻甲苯胺﹑2-甲基苯胺﹑2-氨基甲苯﹑邻胺﹑邻氨基甲苯 )英文名称为:o-Toluidine,2-Toluidine ;有不稳定型(α-型)及稳定型(β-型)。分子式:C 7H9N分子量:107.15 外观与性状:常温下为无色至浅黄色液体。曝露在空气中及光照下变为红棕色。相对密度(g/mL,20/4℃):0.9989沸点:(℃,101.3KPa):200.7熔点:-21℃(α-型)、-15.5(β-型)相对蒸气密度(g/Ml,空气=1):3.693蒸汽压:0.13KPa/44℃折射率(20℃):1.5728燃点(℃):482闪点(闭口,℃):85溶解性:微溶于水,但能随水蒸汽挥发,溶于乙醇﹑乙醚﹑丙酮﹑苯等多种有机溶剂。邻甲基苯胺是杀虫剂三环唑﹑甲霜灵﹑呋霜灵﹑杀虫杀螨剂杀虫脒﹑螟铃畏﹑除草剂异丁草胺﹑敌草胺﹑已草胺等中间体,也是染料﹑农药﹑医药的主要有机合成中间体,可制造枣红色基 GBC﹑大红色基 G﹑红色基 RL﹑色酚 As-D﹑酸性红 3B﹑碱性品红 T等染料品,也可用作有机合成中间体、酸吸收剂和溶剂以及糖精﹑硫化促进剂﹑选矿剂甲苯砷酸等。1.2 邻甲苯胺的毒性及其防护与储备邻甲苯胺生成的高铁蛋白,引起神经障碍的作用很强,并能直接刺激膀胱,引起膀胱炎,膀胱出血和血尿。本品能因皮肤吸收而中毒,应避免与皮肤接触。TJ 36-79规定车间空气中最高容许浓度为 5mg/m3。因此储存于阴凉,通风的库房。远离火种,热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂,酸类,食用化学品分开存放,切记混储。1.3 邻甲基苯胺生产工艺总述作为一种重要的精细化工中间体产品,早在 20世纪 20年代,人们就对其表现出了极大的兴趣,开发了多种合成方法。如甲苯硝化还原法、邻硝基甲苯铁粉还原法、苯胺甲基化法、催化加氢法等。1.3.1 甲苯硝化还原法 [2]甲苯与混酸硝化得邻甲基硝基苯和对甲基硝基苯的混合物,分离混合物,约得到 63%的邻甲基硝基苯和 34%的对甲基硝基苯,再分别还原为邻甲基苯胺和对甲基苯胺。其中还原步骤大致有以下方法:1.酰胺、肟和腈的还原;2.四氢硼化钾-氯化亚铜 还原芳烃硝基为胺基,有较高产率;43.催化加氢 利用钯或铂、钌或铁化合物、钯/碳、雷尼镍加氢还原得邻甲基苯胺。其中催化加氢还原的副产物仅为反应生成水,是所有还原反应中污染最小的方法。就甲苯消化还原法而言,甲苯硝化时虽有对甲基硝基苯生成,但其还原产物对甲基苯胺也是重要的精细化工中间体。目前大多数生产企业均采用此方法生产邻甲基苯胺,所不同的是国内大多数采用铁粉还原而国外大多数采用催化加氢还原。1.3.2 邻硝基甲苯铁粉还原法 [2]邻硝基甲苯在氯化铵介质中或混酸中用铁粉还原而得,其反应如下:4 +9 +4 → 4 +327NOHCFe2NHC9743OFe反应产物经分离﹑精馏,既得产品1.3.3 苯胺甲基化法 [2] 由苯胺用甲醇进行甲基化制得,其反应式如下:+ → +NHC76O3NHC97O2制备实例:将硝酸铁九水和物 202.0g溶于 2L蒸馏水中,然后慢慢加入25﹪的氨水,调 pH=7,过滤沉淀,沉淀物水洗,向其中加入二氧化锗 0.55g,混炼 1h,在 90℃下干燥过夜然后再 450℃下焙烧 3h,的催化剂,其组成为(三氧化二铁):(二氧化锗)=99:1(金属原子比) 。将上述催化剂粉碎为 6-10目,并向内径为 20mm的反应器中加入 20ml,加热至 370℃,将苯胺:甲醇=1:5mol 的混合液,以 14ml/h的速度通过反应管,苯胺的转化率为 84.5%,邻甲基苯胺的选择性为 42.2%。1.3.4 硫化碱还原法硫化碱常用以还原芳香硝基化合物,本类反应称为齐宁(Zinin )还原,由于反应比较缓和,可使多硝基化合物中的硝基选择性地部分还原,或只还原硝基偶氮化合物中的硝基,而保留偶氮基,并应用于从硝基化合物获得不溶于水的胺类,含有醚、硫醚等对酸敏感基团的硝基化合物,不宜用铁粉还原时,可应用硫化物还原。常用的硫化物为硫化钠、硫氢化钠和多硫化钠,其他尚有硫化铵、硫氢化铵、多硫化铵,有时硫化锰、硫化铁也用作还原剂,工业上多采用二硫化钠,5硒能促使某些还原反应的进行。1.3.5 催化加氢法 [10] 催化加氢就是分子氢在催化剂作用下经加热加压顺利地将不饱和键或基团转化为饱和键或基团的还原反应。催化氢化有许多优点,如使反应定向进行,可使催化氢化生产能力增大,副反应少,产品质量好,产率高,是胺类生产发展的方向,且对环境污染问题有显著的优越性。催化加氢有气相加氢和液相加氢两种,由于硝基物沸点高不宜于气相加氢,而液相加氢收率高,操作方便,故采用液相加氢法。具体到制邻甲基苯胺是将精馏得到的邻甲基硝基苯与溶剂(乙醇)和催化剂(骨架镍)加入加氢还原釜还原。过滤出催化剂,真空蒸馏,制的纯度高的邻甲基苯胺。骨架镍催化剂:将具有催化活性的金属和铝制成合金,再用氢氧化钠溶液浸渍合金,除去其中的部分铝,即得到活性金属镍的催化剂,称为骨架镍催化剂,骨架镍活性很高,有足够的机械强度。但骨架镍非常活泼,置于空气中能自然,所以存于乙醇中。氢用量:一般总是采用氢过量,氢过量不仅可以提高被加氢物质的平衡转化率和加快反应速度,且可提高传热系数,有利于导出反应热和延长催化剂的寿命,有时还能提高选择性,但氢过量太多将使产物浓度降低。本工艺还原部分采用催化加氢法。工艺条件的选择:a 工业生产过程中采用操作温度为 80-100℃ ;b 操 作 压 力 为 1.0-1.5Mpa;c 催 化 剂 骨 架 镍 活 性 高 , 有 足 够 的 机 械 强 度 , 且非 常 活 泼 , 所 以 保 存 于 乙 醇 中 , 防 止 自 燃 。综 上 所 述 , 传 统 的 邻 甲 基 苯 胺 的 还 原 已 由 加 氢 还 原 取 代 铁 粉 还 原。虽然催化加氢对生产装置和工业控制的要求较高,且需要优良的催化剂和氢气来源。但其具有巨大的潜在优势,所以我国应加强研究,加快其工业化进程 [5]。61.4 市场前景及发展趋势邻甲苯胺是重要的精细化工中间体,用于生产枣红色基 GBC、大红色基 G、红色基 RL、色酚 ASD、酸性桃红 3B、酸性品红和碱性红 T等染料产品,以及农药杀虫醚、硫化促进剂、选矿剂甲苯砷酸.。用于制备偶氮染料,三苯甲烷染料,硫化促进剂和糖精等。也用作分析试剂。用作有机合成,染料中间体。在医药工业用于制备邻氯青霉素,安眠酮,必嗽平,若丁等。农药工业用于合成杀虫剂。还用于合成硫化促进剂 DT,BG,PR等用于油墨、塑料、橡胶、广告等行业,有较好的市场前景。随着我国染料,油墨等相关工业的发展,对有机颜料的品种及数量需求将有一定幅度的增长,因此邻甲苯胺的需求也会相应增加。国内外生产能力概况:国内最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮河化工有限公司,年生产能力为30000 吨,其次为江苏安邦电化厂,山东东胜星奥化工有限公司,吴江澄湖化工厂,吉林染料厂,湘潭有机化工厂等。我国目前邻甲苯胺的年生产能力约为6.5 万吨。国外邻甲苯胺的主要生产公司有:英国的帝国化学(ICI)公司、Hickion 及 Welch 公司;德国的拜耳公司;美国的杜邦公司;日本的日木化药公司。市场情况:国内目前需求量约为 6 万吨,国际市场预计需求量约为 100 万吨。为扩大出口市场,国内厂家纷纷进行扩建或技术改造,以提高市场的竞争力。综上所述,作为重要中间体的邻甲苯胺有着广阔的市场前景,本次设计也将带来一定的经济及社会效益。2. 工 艺 介 绍2. 1 原 料 路 线 及 生 产 方 法 的 选 择邻 甲 基 苯 胺 的 工 业 生 产 方 法 主 要 是 由 甲 苯 硝 化 、 精 馏 、 还 原 、 精 制 得到 。 此 反 应 条 件 温 和 、 收 率 高 、 安 全 性 好 。 已 成 为 目 前 生 产 邻 甲 基苯 胺 的 主 要 方 法 , 主 要 反 应 为 :7甲苯 硫酸+硝酸 邻甲基硝基苯+对甲基硝基苯邻甲基硝基苯+对甲基硝基苯+ 氢气 催化 邻甲基苯胺+对甲基苯胺此反应为放热反应。2.2 工艺流程简述该设计所采用的工艺流程图如下:先在混酸釜中按比例配制好混酸,并冷却,将邻二甲苯加入硝化釜冷却,逐渐加入已冷却好的混酸,硝化产物送至分离器,分出废酸后碱洗再水洗至中性,之后送至精馏塔分离,塔底产品为副产物对甲基硝基苯,送至副产物生产工段,塔顶产品为邻甲基硝基苯,经冷却器冷却后送至加氢还原釜,加入溶剂,催化剂进行反应,待反应完全后产物经气液分离分出未反应的氢气,压滤除去催化剂,催化剂回收,滤液再经脱溶剂、减压精馏后得成品,纯度为 99%。甲 苯 混 酸邻甲基硝基苯 邻甲基苯采用此工艺邻甲基苯胺占全部产物的 98%,对甲基苯胺只占≤0.8%,间甲苯胺只占≤0.6%,有较高的选择性高和收率,且技术成熟,是生产邻甲基苯胺的主要方法。3. 原料、辅助原料、产品的主要技术规格原料:甲苯(98%)工业品、硝酸(98%)工业品、硫酸(93%)工业品、水还原剂:H2(99%)催化剂:骨架镍硝化 水洗 精馏 精制 还原
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