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年产5万吨甲醛总工艺的设计.rar

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    年产 甲醛 工艺 设计
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    本科毕业论文(设计)题 目 年产 5 万吨甲醛总工艺的设计 学生姓名 刘盼 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 卫粉艳 2013 年 5 月 27 日教学单位 化学化工学院 学生学号 200992074079 编 号 目 录摘 要 ...............................................................1Abstract............................................................11 概述 ..............................................................21.1 性状及用途 ..................................................21.1.1 甲醛的性状 .............................................21.1.2 甲醛的用途 .............................................21.1.3 甲醇的性状 .............................................21.1.4 甲醇的用途: ............................................31.2 国内甲醛生产现状 ............................................31.2.1 生产能力及产量 .........................................31.2.2 影响甲醛价格的因素 .....................................41.2.3 甲醛的消费情况 .........................................41.3 甲醛的工艺方法概述 ..........................................51.3.1 甲醛的合成方法 .........................................51.3.2 合成方法的确定 .........................................62 工艺流程介绍 ......................................................72.1 流程说明 ....................................................72.2 生产工艺条件的影响 ..........................................93 工艺计算 .........................................................103.1 设计条件 ...................................................103.2 物料恒算 ...................................................113.2.1 产品产量及组成 ........................................113.2.2 甲醇投入量 ............................................113.2.3 空气消耗量 ............................................113.2.4 尾气量 ................................................113.2.5 数据校核 ..............................................123.2.6 各主要单元设备的物料衡算表(按每小时计) ................143.2.7 物料平衡总表 ..........................................173.3 热量恒算: .................................................183.3.1 甲醇蒸发器(按每小时计算) ............................183.3.2 过热器: ...............................................193.3.3 氧化器的热量衡算: ....................................203.3.4 吸收塔(包括一吸塔和二吸塔)的热量衡算 ................223.3.5 装置热量总表 ..........................................23结束语 .............................................................24参考文献: .........................................................25致谢 ...............................................................26- 1 -年产 5 万吨甲醛工艺设计——总工艺流程的设计刘盼 (宝鸡文理学院 化学化工系,陕西 宝鸡 721007)摘 要:甲醛作为一种基础化工产品,一直都有着广泛的需求市场。本文在阅读大量文献的基础上,选择用银催化剂进行了年产 5 万吨甲醇氧化制甲醛的工艺设计,探讨了由甲醇氧化合成甲醛的具体工艺路线和条件、主要工段具体的物料衡算与能量衡算。关键词:甲醇;氧化;甲醛;生产工艺;物料恒算;能量恒算Annual output of 50,000 tons of formaldehyde in the production process designLiu Pan(Department of Chemisty. and Chemical Engineering., Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shannxi 721007 )Abstract: As a basical chemical products, formaldehyde has been always demand for a broad market. In this paper, based on a lot of reading, choosed silver as the catalysts to design the technology of the annual output of 50,000 tons of methanol oxidation to formaldehyde, I explored the specific process routes and the conditions, the main section in the specific mass balance and energy balance. Key-words:methanol;oxidation;formaldehyde ; technology design; material balance ,thermal balance交稿日期:2013-05-27, 指导老师:卫粉艳作者简介:刘盼(1988-),女,陕西宝鸡人, 化学化工系 2013 届毕业生- 2 -1 概述1.1 性状及用途1.1.1 甲醛的性状甲醛,又称蚁醛,化学分子式: ,分子量:30.03。HCO在常温下,是无色有强烈刺激性气味的气体,气体的相对密度约为 1.06。易溶于水,醇和醚,通常是以水溶液形式出现的,水溶液的浓度最高可达55%,通常是 40%,俗称福尔马林(formalin) ,是有刺激气味的无色液体。其保藏于冷处时,生成仲甲醛而变浑浊。蒸发时也生成仲甲醛。加入 8%~12%甲醇,可防止聚合。有强还原作用,特别是在碱性溶液中。能燃烧。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 7%-73%(体积) 。着火温度约 300℃。甲醛在低温容易聚合,生成不溶于水的白色沉淀物故甲醛贮存温度一般为为 8~40℃。1.1.2 甲醛的用途甲醛是一种重要的有机化工原料,是甲醇最重要的衍生产品之一,主要有脲醛树脂(胶粘剂、氨基塑料)、酚醛树脂(胶粘剂、酚醛塑料、杀车片)、蜜胺甲醛树脂(胶粘剂、蜜胺塑料)及其他各种甲醛树脂;其次是用于生产聚甲醛树脂、聚甲醛工程塑料,多聚甲醛,乌洛托品,季戊四醇,新戊二醇,三羟甲基丙烷,三羟甲基乙烷,二羟甲基丙酸,吡啶及其衍生物,炔醛法 1,4 一丁二醇及其衍生物(PBT、PT.MEG、7-丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷酮),二苯基甲烷异氰酸酯(MDI),螯合剂(EDTA、NTA 等),聚乙烯醇(维尼纶),甲缩醛,硝基烷烃衍生物(三羟甲基硝基甲烷、三羟甲基氨基甲烷等),脲醛预缩液,缓释肥料大颗粒尿素),纤维处理化学制品,纸张处理化学制品等等,有 16 个大类近几百个品种。同时甲醛在农药、医药、炸药和染料工业,还可做杀虫剂、消毒剂、溶剂和还原剂在农业上可做尿素一甲醛型缓效肥料。1.1.3 甲醇的性状甲醇又名木醇,木酒精,是一种最简单的饱和醇。分子式为 ,相OHC3对分子质量为 32.04。在常温常压下,甲醇是无色澄清液体。微有乙醇样气味。易挥发。易流动。燃烧时无烟有蓝色火焰。能与多种化合物形成共沸混合物。- 3 -能与水、乙醇、乙醚、苯、酮类和其他有机溶剂混溶。溶解性能优于乙醇,能溶解多种无机盐类,如碘化钠、氯化钙、硝酸铵、硫酸铜、硝酸银、氯化铵和氯化钠等。相对密度为 0.7915。熔点-97.8℃。沸点 64.7℃。折光率为 1.3292。闪点 12℃。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 6.0%~36.5%(体积)。有毒,一般误饮 15ml 可致眼睛失明,一般致死量为 100~200ml。1.1.4 甲醇的用途:甲醇在工业上用途非常广泛,主要有以下 [1]:(1)作有机化工原料。甲醇是基础的有机化工原料,主要应用于精细化工,塑料等领域,用来制造二甲醚、甲醛、甲酸、醋酸、等多种有机产品,也是农药、医药的重要原料之一。(2)作燃料——甲醇汽油。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料,也可加入汽油掺烧,即甲醇汽油。因甲醇和汽油相似,可以方便的储存、运输和添加等,那么甲醇作为汽油的替代品,具有其他物质无可比拟的优越性。(3)甲醇燃料电池(Methanol Fuel Cell,MFC)为适应全球性的能源可持续利用和环境保护的需要,甲醇燃料电池技术已经成为国际高技术研究开发的热点。因直接甲醇燃料电池是甲醇不经过预处理可直接应用于阳极反应产生电流并生成水和二氧化碳,洁净无污染,且能量转换率高(实际效率可达 70%以上) ,具有高能量密度、高功率、零污染等特点,即操作简便、综合性能优良,因此具有广泛的应用前景。1.2 国内甲醛生产现状1.2.1 生产能力及产量我国工业甲醛的生产能力近十年内有很大的增长,据不完全统计,我国现有甲醛生产装置约 439 套,装置总能力超过 1172 万吨,已居世界首位 [1]。目前我国银法装置的生产能力仍占绝大部分。铁钼法生产能力仅占国内生产能力的5%左右。从总体看,我国工业甲醛的单套装置能力较为偏小,平均仅为 2 万吨/套,最小的只有 0.5 万吨/套。其中,铁钼法中最大为 8 万吨/套,最小为 1.5万吨/套;银法中最大为 16 万吨,最小为 0.5 万吨/套。据调查,我国甲醛生产厂家现主要集中在山东、广东、河北、江苏等地区。其中华北地区(包括山东、河北、天津、北京、山西五省市)的生产能力约占全国总生产能力的 1/3,而- 4 -西北地区的生产能力很小,还不到全国的 1%。目前山东省是全国最大的甲醛生产地区,生产能力约 198 万吨/年;其次是广东省,生产能力约 158 万吨/年;江苏省排名第三,生产能力约 145 万吨/年;第四位是河北地区(包括天津市和北京市) ,生产能力约 105.2 万吨/年 [2]。1.2.2 影响甲醛价格的因素影响甲醛价格的因素的因素比较多,归结起来有以下几点 [3]:甲醛的生产成本:构成甲醛生产成本的有原料(甲醇) 、电、水、催化剂、设备维护、人工及管理费用等,其中原料甲醇是最主要的生产成本,约占甲醛生产总成本的 90%左右。这几年甲醛价格在不断上涨,其中一个重要原因就是甲醇价格的上涨。2001 年的甲醇价格为 1200 元/吨,2002 年不到 1300 元/吨,2003 年 2100 元/吨,2004 年为 2200 元/吨。可以看出,甲醛价格与甲醇价格基本上呈现一种线性关系。下游需求状况:甲醛下游产品的需求量增长较快,拉动了甲醛产量的增大,但由于下游产品的价格相对较稳定,上升幅度小, 在一定程度上制约了甲醛价格的提高。地区差异:甲醛单位价值不太高,不适宜于长途运输,否则运费太贵,不合算,所以甲醛基本上是就地产销的产品,呈现明显的地域特征,各地区之间的价格差异比较大。目前来看,河北、山东等地的甲醛价格比较低,出厂价在1100~1200 元左右的水平,而福建、广西、四川、重庆等地,甲醛价格相对较高,出厂价在 1350~1500 元左右的水平。1.2.3 甲醛的消费情况目前,全球甲醛的生产能力已经达到 4084.1 万吨,其中,中国有 500 多家甲醛生产厂,总产能近 2500 万吨居于首位,占世界总产能的 61%。但 2011 年的全球甲醛消费量预测值只有约 3434.2 万吨,而目前国内甲醛的产能也早已严重过剩,而市场需求却增长缓慢,甚至出现停滞下滑趋势。2009 年的全球经济危机更使国内甲醛市场雪上加霜,房地产市场的冷清导致家具、板材市场低迷,出口受阻,内需减少,中小家具、板材企业也困难重重,由于下游产品对价格的支撑不足,甲醛厂家无法将成本压力转嫁到下游产品上,因此,甲醛厂家要想在未来的市场上有立足之地,必须改进生产工艺,稳定生产,降低生产成本[4]。- 5 -1.3 甲醛的工艺方法概述1.3.1 甲醛的合成方法目前,国内外由甲醇生产甲醛主要有以下几种方法:1.银催化剂法 [5]:银法生产工艺开始使用的时间较早,随着对催化剂和工艺条件的改进,至今仍然是最有竟争力的方法之一。目前国内的银催化氧化法分传统工艺和尾气循环工艺。传统工艺中尾气全部至尾气处理器燃烧,回收热能,产生的蒸汽送至气包供生产使用;尾气循环工艺流程类似于传统工艺,其主要差异在于一部分尾气至尾气处理器燃烧,回收热能,一部分尾气循环至混合器作为反应热的稳定剂,尾气循环工艺比传统工艺具有甲醇转化率高,单耗低以及生产不同浓度的甲醛等优点。传统银法工艺:原料气(在爆炸极限以上的甲醇与空气混合气)经反应器中的银催化剂(浮石载银或电解银)进行氧化、脱氢反应。通过甲醛、空气及加入的水蒸气的比例控制反应温度在 600~680℃。反应后的气体经塔内以水为吸收剂循环吸收,得到 37%~42%的工业甲醛。2. 铁钼催化剂法 [6]:铁钼法到二十世纪三十年代才开始工业化生产。瑞典 PerstorPaB 公司是世界上著名的铁钼法甲醛技术的所有者和甲醛生产者之一。与银催化法相反,该法在空气过剩即在低于甲醇-空气爆炸下限条件下进行操作。反应在常压、300~450℃下进行。催化剂为氧化铁-氧化钼,有时尚添加钴、铬等氧化物作助催化剂。采用管式反应器,并用高沸点液体作为热载体移出反应热,用于生产蒸汽。冷却到 100℃以下的反应气体,在吸收塔中被水吸收,调节水量可得到 37%~55%(质量)的甲醛产品。甲醇转化率为95%~99%,甲醛收率可达 91%~94%。3 甲缩醛氧化法:甲缩醛氧化法制取高浓度甲醛由三步进程完成:甲缩醛的合成、甲缩醛氧化和过浓度甲醛吸收与处理。甲缩醛氧化法是制备高浓度甲醛溶液的另一种方法。日本旭化成公司于 20 世纪 80 年代开发成功的这一生产方法,是将甲醛和甲醇在阳离子交换树脂的催化作用下,采用反应精馏的方法先合成甲缩醛,然后将甲缩醛在铁钼氧化催化剂的作用下,用空气氧化生产甲醛。- 6 -4 二甲醚氧化法:将二甲醚气体与空气混合,预热后通过多管式固定床反应器,管内装有金属氧化物催化剂,管外用液体导热法移走反应热量。反应器结构与铁钼法相同。反应压力为常压,温度 450-500℃,空速为 1000-4000m/h,催化剂为金属氧化钨,也有氧化铋- 氧化钼催化剂的专利发表。反应气体速冷后进入二段吸收系统,用离子交换法脱去甲酸,制得 37-44%的甲醛水溶液。1.3.2 合成方法的确定目前,工业上几乎所有的甲醛生产方法都是用银催化剂法、铁钼催化剂法[7]。铁钼法采用二元气生产,银法采用三元气生产,两法所用催化剂不同。铁钼法所进行的反应为完全氧化反应,而银法是氧化脱氢反应。故银法选择是甲醇与空气混合的爆炸上限操作(混合比 37%以上,醇过量) ,为保持脱氢反应进行,反应温度控制在 650℃左右,反应热量靠加入水蒸气等带走。而铁钼法选择的是下限操作(混合比 7%以下,氧过量) 。反应温度控制在 430℃左右,而反应的热量靠惰性气体带走,氢在反应过程中需引入 2 吸塔尾气,由于吸收系统中加水少,从而能制取高浓度甲醛。但由于采用了尾气循环和足够量的空气,增加了动力的消耗,由于气体量的加大使装置能力减小了 25%。根据最新统计美国铁钼法、银法生产装置各占 50%,而我国银法占 95%以上。其比较如下:(1)铁钼法有它的局限性,因为浓甲醛在常温下容易聚合,高浓度甲醛在贮存和运输上很难处理。在制胶工业中客户一般不用铁钼法制取的低醇含量的甲醛。但可作为有些需要脱水的下游产品的原料。(2)铁钼法一次性投资费用大,投资回收期长。与银法相比其投资风险大,而随着科学技术的不断进步,近几年银法甲醛工艺也已有了很大的进步,单耗已接近铁钼法水平。(3)银法工艺上用的电解银催化剂,其制法简单,成本较低,并可重复使用。铁钼法由催化剂由供应商提供,价格昂贵且受到一定的制约。银法与铁-钼法制取甲醛的工艺特点见表 1.1,甲醛生产用不同催化剂的性能比较见表 1.2。- 7 -1.1 甲醛生产主要方法比较项目 铁-钼法工艺 银法工艺甲醇进料浓度 % (质量分数) 37反应温度 ℃ 280~350 600~720反应器形成 管式绝热,流化床 固定床绝热催化剂寿命 12~18 3~8收率 % 95~98 82~87甲醇单耗 kg/t(37% )HCO420~437 440~460甲醛浓度 %(质量分数) 55~60 37~40产品中甲醇含量 %( 质量分数) 0.5~0.15 1~8甲酸含量 mg/L 200~300 100~2001.2 甲醛生产用不同催化剂的性能比较浮石银 电解银 铁-钼氧化物甲醇转化率 % 82~87 92~96 97~98甲醛产率 % 74~80 82~90 90~94甲醇单耗 kg/t(37%HCO)490~530 440~480 420~440甲醇含量 % 5~8 1~4 1~1甲醛浓度 % 37 37~55 37~58反应温度 ℃ 640~740 580~680 350通过以上分析,我们认为银法生产甲醛具有投资小,能耗低,能生产高浓度的甲醛,物耗又接近铁-钼法生产水平等优点,结合我国工业现状将其推广为首选的甲醛生产方案。本设计将采用银催化法,以电解银为催化剂。2 工艺流程介绍2.1 流程说明银法是以甲醇为原料以一定配比的甲醇和空气、水蒸汽经过过热器、过滤器进入氧化器,在催化底层使甲醇脱氢成醛 [8]。其工艺流程图如下:催 化 剂种 类项目
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