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年产5万吨甲醛工艺设计氧化反应器的设计.rar

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    年产 甲醛 工艺 设计 氧化 反应器
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    本科毕业论文(设计)题 目 年产5万吨甲醛工艺设计氧化反应器的设计 学生姓名 王甜 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 卫粉艳 2013 年 5 月 27 日教学单位 化学化工学院 学生学号 200992074017 编 号 目录摘 要…………………………………………………………………………………1Abstract…………………………………………………………………………………11. 产物甲醛概述……………………………………..................................................21.1 甲醛的性质及用途…………………………………………………….……...21.1.1 甲醛的理化性质…………………………………………………..……...21.1.2 甲醛的应用及相关问题………………………………………………….31.2 甲醛的生产………………………………………............................................31.2.1 我国的生产情况…………………………………………………..……..31.2.2 世界的生产情况…………..……………………………………………..42. 甲醛的生产工艺介绍……………………………..................................................42.1 甲醛的生产方法……………..………………………………………………42.1.1 甲醇过量法(银催化法)………………………………………………52.1.2 空气过量法(铁钼催化法)……………………………………………..62.2 生产工艺影响因素…………………………………………………………..62.3 化学反应器的分类…………………………………………………………..72.3.1 按聚集状态分类………………………………………………………..82.3.2 按反应器形状分类……………………………………………………..82.3.3 按操作方式分类………………………………………….…………….82.3.4 按流动状态分类……………………………………………….……….82.3.5 按换热方式分类………………………………………………………..93. 工艺流程简述………………………………………............................................93.1 工艺流程框图………………………………….….......................................93.2 银催化法对催化剂的选择...……………………………..………………...93.3 生产方法的选定……………………………..……………………………104. 工艺计算………………………………………………………………………..104.1 设计任务…………………………………………......................................104.2 物料衡算…………………………………………………..........................104.2.1 化学反应………………………………………………......................104.2.2 反应器进出口物料衡算表……………………………......................11 4.3 能量衡算……………..…………………………………………………....114.3.1 反应热 …………………………………………………………..…114.3.2 冷凝热…………………………………………………………..…..124.3.3 转化气带出的热量……………………………………………..…..125. 反应器工艺尺寸计算……………………………………………………..……135.1 催化剂床层高度及直径计算……………………….……….…………..145.2 反应床层阻力降计算……………………….……….…………………..145.3 反应器冷却段工艺计算…………..……………………………………..155.3.1 混合气体的性质………..…………………………………………..165.3.2 反应器急冷段…………..…………………………………………..175.3.2.1 计算管数及管长………..………………………………….......175.3.2.2 传热系数 K 的校核………………..……………………….....185.3.2.3 计算管程压力降………..…………………………………......195.3.3 反应器壳体直径的确定……………..……………………………..195.3.4 反应器封头的选择……..…………………………………………..205.3.5 反应器总高度的确定……………..………………………………..20结束语…………………………………………………………………………..…..22 参考文献………..…………………………………………………………………..23 谢 辞.....…………………………………………………………………………...24 1年产5万吨甲醛工艺设计---氧化反应器的设计王甜 (宝鸡文理学院 化学化工学院 陕西 宝鸡 721007)摘 要:甲醛 是重要的化工 产品。 这篇文章主要介绍了甲 醛的性质、用途、主要生 产方法、市场前景及发展趋势,设计了年 产5万吨甲醛的生产工艺。本文主要承担反应器的设计,根据物料衡算及能量衡算,确定了反应器的工艺参数、 类型及特征尺寸,从而能够在适当的工艺条件下实现甲醛的生产。关键词:甲醛;工艺设计;反应器The Process Design of a Producing 50,000 tons per year methanol—The Design of Oxidation reactorWang Tian(College of Chemistry and Chemical Engineering, Baoji University of Arts and Sciences, Baoji, Shaanxi, 721007 )Abstract: The methanol is an important product of chemical industry. Its natures, the uses, the main production methods, the market prospect and the trend of development were mainly introduced in this paper. A 50000 tons per year of methanol production technology is designed.It is mainly responsible for the design of reactor in this article.According to the material balance and energy balance, to determine the process parameters, type and characteristics of the reactor size,which could in the appropriate technology condition realize methanol production.Key words: methanol; process design; reactor 交稿日期:2013-05-27 指导老师:卫粉艳作者简介:王甜(1991.11-) ,女,陕西咸阳,化学化工学院 2013 届化学工程与工艺 1 班毕业生21.产物甲醛概述1.1 甲醛的性质及用途1.1.1 甲醛的理化性质物理性质 :甲醛(Formaldehyde) ,又名蚁醛,是最简单的脂肪醛,分子1式 HCHO,相对分子质量 30.03。常温下,甲醛是一种具有窒息作用的无色气体,有强烈刺激性气味,有毒,其毒性主要表现在对人的眼睛、鼻腔、皮肤和呼吸系统的粘膜等的刺激作用上。甲醛水溶液为无色液体,有强烈刺激气味,最高浓度可达 55%,俗称的“福尔马林”即为 40%的甲醛水溶液。化学性质:甲醛分子结构中存在羰基氧原子和 α-氢原子,化学性质很活泼,它能与许多化合物进行反应,生成许多重要的工业化学品和化工中间体。(1) 聚合反应甲醛的特殊性质是自身容易聚合,刚生产出来的甲醛水溶液静置时会自动生成低分子聚合物。甲醛水溶液在密闭的容器里置于室温下会迅速聚合并放出热量(63kJ/mol) 。甲醛水溶液是处于平衡状态下的不同种类可溶甲醛低聚物的混合溶液,其基本分子式为 HO(CH2O)nH。H2O+nCH2O HO(CH2O)nH 式(1-1)(2) 分解反应甲醛具有意想不到的稳定性,在低于 300℃时无催化剂作用其分解速度非常缓慢。在 400℃时甲醛的分解速度约为 0.44%/分,分解的主要产物是 CO 和H2。CH2O CO+H2 △ Cat 式(1-2)(3) 氧化反应CH2O+ O2 HCOOH 式(1-3)1CH2O+O2 CO2+H2O 式(1-4)(4) 银镜反应3HCHO+AgNO 3+NH 4OH Ag +HCOOH+NH 3 +H 2O 式(1-5)1.1.2 甲醛的应用及相关问题甲醛是重要的基本化工原料,由于它的化学性质活泼可以和许多物质进行反应,生成众多的有用的化学品,如合成树脂、合成农药及缓效肥料、合成医药、合成香料、合成炸药等。在我国,甲醛主要用于生产脲醛树脂,大约可以占甲醛消费总量的 50%以上,但甲醛衍生物多达上百种,包括酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、乌洛托品(六亚甲基四氨) 、三羟甲基丙烷、新戊二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 、吡啶、肥料、农药、医药等多个化工行业和领域 。1然而目前甲醛行业存在的问题亦不在少数。一方面,脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂作为最重要的甲醛衍生产品 ,大部分用于板材行业。由于2其游离甲醛含量超标从而造成的环保问题一度成为世人关注的焦点。目前来看,只要生产厂家采用先进配方规范生产,就可以使脲醛树脂胶的质量满足无害化的需求。另一方面,虽然甲醛衍生物极多且不乏高附加值产品,但目前国内实现工业生产的为数不多,不少富有经济效益的产品尚有待开发和推广。甲醛溶液是不稳定的,储运中容易发生化学变化,为了防止其发生,需要重视甲醛溶液的储运。通常需根据不同的甲醛溶液浓度确定储存温度、时间以及添加稳定剂的用量。应尽量缩短甲醛水溶液的储存时间;提高甲醛产品质量,尽可能降低酸值;采用较好的防腐储槽或铁桶储运甲醛成品,以免铁离子污染成品促进酸值增高。储槽可用铝制,也可用碳钢制作,若用钢制储槽,须在内壁进行防腐处理,涂有防腐层,一般采用过氯乙烯漆,环氧树脂漆作防腐涂料。1.2 甲醛的生产1.2.1 我国的生产情况我国甲醛生产始于 1956 年,由苏联专家设计指导第一套 3.0kt/a(37%)甲醛生产装置在上海建成,我国的甲醛生产已经走过了 50 多年的发展历程。204世纪 50 年代末时,我国甲醛生产总能力尚不足 40kt/a(37%,下同) 。从 1975年开始我国开始推广和应用电解银催化剂,同时不断改进和发展,使甲醇单耗从 540kg/t 降低至 450kg/t,从而大幅降低生产成本。从上世纪 90 年代开始又引进铁钼法成套装置,提高了铁钼法生产水平。发展至 2006 年,我国甲醛生产能力约为 1468 万吨/a,约占世界总生产能力的 34.5%;产量约为 1110.6 万吨,约占世界总产量的 34.3%,居世界之首。预计到 2010 年,我国甲醛生产能力有望达到 1600 万吨/a,甲醛产量将超过 1200 万吨。我国甲醛生产能力和产量的发展情况如表 1-1:表 Error! No text of specified style in document.-1 我国工业甲醛生产能力及产量的发展情况年份 生产能力/(万吨/a)产量/万吨 年份 生产能力/(万吨/a)产量/万吨1960 4.0 3.5 2000 548.0 232.01970 11.1 8.2 2004 1035.1 625.01980 40.0 30.0 2005 1231.6 791.01990 88.0 52.0 2006 1468.3 1110.61.2.2 世界的生产情况世界上甲醛的生产和应用从 1888 年 Loews 开始甲醛工业生产的开发到今天,已经走过了一百多年的历程。目前,世界上甲醛生产 普遍采用以甲醇为原料,3普遍采用高效率的银催化剂和铁钼催化剂,设备越来越集约,流程越来越合理,生产规模越来越大型,产品品种也从单一的 37%扩大到 55%以及更高浓度的不同规格的产品。简言之,甲醛的合成技术已经在原料路线、催化剂、生产设备、生产规模、产品品种、产品质量、控制技术等方面取得了非凡的进步和发展。2006 年,世界甲醛的生产能力约为 4253 万吨/a,产量为 3240 万吨。预计,2013 年全球甲醛生产能力将会达到 4600 万吨/a,产量将超过 3500 万吨。2. 甲醛的生产工艺介绍52.1 甲醛的生产方法目前工业甲醛生产均使用甲醇做原料,甲醇空气氧化法生产甲醛主要有两类不同的工艺,其一是采用银催化剂的“甲醇过量法” ,也称“银催化法” ,其二是采用铁钼氧化物催化剂的“空气过量法” ,也称“铁钼催化剂法” 。为了4制取高浓度甲醛,提高能量综合利用率,又开发了“尾气循环法”和“甲缩醛氧化法” ,现在正研究开发“甲醇脱氢法”新工艺。2.1.1 甲醇过量法(银催化法)现在银催化法又分为传统银法工艺和尾气循环工艺。(1)传统银法工艺,是原料气(一定比例的甲醇、空气、水蒸气混合)经反应器中的催化剂(浮石银或电解银) ,控制温度在 600-700℃,发生氧化和脱氢反应(式 1-6、1-7)后生成甲醛,再用水吸收、蒸馏后得产品。工艺流程见图1-1:反应式为:CH 3OH+ O2 HCHO+H2O 式(1-6)1CH3OH HCHO+H2 式(1-7)图 Error! No text of specified style in document.-1 典型传统银法流程61—蒸发器;2—氧化反应器;3—急骤冷段;4—吸收塔;5—蒸馏塔;S—水蒸气;CW—冷却水。(2)尾气循环工艺流程上类似于银催化法,其中主要的差异在于吸收后的尾气部分循环至反应器做热稳定剂,以达到必要的热力学平衡和安全生产的目的,故称“尾气循环法” (即 BASF 尾气循环法和 WGR 法) 。该法的特点在于在在没有蒸馏的情况下生产 37%-55%(质量分数)的高浓度甲醛,甲醇含量小于 1.2%。甲酸含量比铁钼法还低,约 50ppm 以下,因此不必用离子交换法除去甲酸,可免除对环境的污染。与传统银法相比,甲醇转化率和甲醛产率提高,甲醇单耗下降,但是电耗和设备投资较高。2.1.2 空气过量法(铁钼催化法)铁钼催化法显著特点是在空气过量而甲醇不足的情况下进行反应,即控制甲醇浓度小于三元混合气的爆炸极限下限进行操作,故称“空气过量法” 。该反应是在常压和 300-400℃下进行,不需要银法要求的高温反应,从而使副反应少、甲醛产品分解小、选择性高、甲醛浓度高。与传统银法相比,铁钼法甲醛全部由甲醇的氧化放热反应制的,反应式:CH 3OH+ O2 HCHO+H2O。工艺流程1见图 2-1:图 2-1 铁钼法甲醛工艺流程1—废热锅炉;2—反应器;3—甲醇蒸发器;4—循环风机;5—冷却;6—循环泵;7—冷却器循环泵;78—吸收塔Ⅰ;9—吸收塔Ⅱ;10—冷却器;11—产品泵。此法没有甲醇回收蒸馏设备是明显的优点,但设备尺寸偏大。使用列管式固定床反应器,管内填充催化剂,管间填充导热油做冷却剂。反应时,甲醇与过量空气混合,经过滤、预热,进入反应器,在 320-380℃反应,之后立即进入列管冷却器冷却以防止甲醛过氧化,在温度降至 120-160℃时进入吸收系统。吸收段流程类似银法。2.2 生产工艺影响因素影响甲醇转化为甲醛反应过程的主要因素有:反应器的结构与状态、催化剂的性能状态、反应温度、氧醇比、停留时间和空间速度、反应压力及原料混合气的纯度,分析如下:反应器的结构与状态:设计反应器的结构时应考虑能否气固两相间很好接触,横否保持良好的催化层状态,反应物在反应器中的流动是否有死角,反应气的速度分布和反应在床层中的阻力是否均匀,以及反应后的气体能否迅速离开高温区以快速冷却等问题。催化剂的性能和状态:催化剂在化工生产中被广泛使用,其活性的高低,直接决定着转化的效果的好坏。一般对催化剂的性能要求是要有较高的催化活性,良好的选择性,较强的机械强度,较好的热稳定性和具有一定的抗毒能力。反应温度:反应温度的高低会影响物料的反应程度。温度过高,物料会剧烈氧化,生成一些副产品,降低甲醛含量;温度过低,甲醛不能被氧化,达不到生产目的。该反应控制反应温度在 。C406氧醇比:氧醇比是甲醛生产中氧气和甲醇的摩尔比值。氧醇比过高,氧气过量,甲醇会被深度氧化而降低甲醇的转化率;氧醇比过低,甲醇过量,浪费原料。此反应氧醇比为 0.38。水醇比:增加反应器的水醇比,既有利于控制反应的温度,又能使反应在较低的温度下进行,还可以提高进料中氧的浓度而不发生过热,从而能改善转化率和提高收率。停留时间和空间速度:停留时间也称接触时间,是指原料混合气通过催化
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