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年产5000吨阻燃性氧化锑——转筒干燥器的设计.rar

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    年产 5000 阻燃 氧化 干燥器 设计
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    - 1 -本科毕业设计题 目 年产 5000 吨阻燃性氧化锑——转筒干燥器的设计 学生姓名 王彩琴 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 张孟民 2013 年 5 月 27 日目录教学单位 化学化工系 学生学号 200992074081 编 号 - 2 -摘 要 .................................................................................................................1Abstract .............................................................................................................11. 概述 ..............................................................................................................21.1 氧化锑的性质 .........................................................................................................21.2 氧化锑的作用及用途 .............................................................................................21.3 阻燃机理 .................................................................................................................21.3.1 阻燃剂的市场现状 ..........................................................................................31.4 产品的毒副作用及防护处理 .................................................................................41.5 市场需求及发展前景 .............................................................................................41.6 氧化锑合成方法简介 .............................................................................................41.6.1 干法: ..............................................................................................................41.6.2 湿法: ..............................................................................................................52. 设计任务 ......................................................................................................63. 原料及产品技术规格 .....................................................................................63.1 原料 .........................................................................................................................63.2 产品规格(质量标准见下表) .............................................................................64. 生产工艺介绍 ................................................................................................74.1 本文选用氨解法制造氧化锑 .................................................................................75. 干燥器的类型 ................................................................................................85.1 干燥器的主要形式 .................................................................................................85.1.1 厢式干燥器 ......................................................................................................85.1.2 洞道式干燥器 ..................................................................................................95.1.3 带式干燥器 ......................................................................................................95.1.4 转筒干燥器 ......................................................................................................95.1.5 气流干燥器 ....................................................................................................105.1.6 流化床干燥器 ................................................................................................115.1.7 喷雾干燥器 ....................................................................................................115.1.8 滚筒干燥器 ....................................................................................................115.2 干燥器的选型 ........................................................................................................116. 工艺计算 ......................................................................................................12- 3 -6.1 计算的主要项目为转筒直径,长度,物料,在干燥器内的停留时间 ...........126.1.1 转筒干燥器的直径 ........................................................................................126.1.2 转筒干燥器的长度 ........................................................................................126.1.3 物料在转筒干燥器内的停留时间 ................................................................136.1.4 转筒的倾斜率 ................................................................................................146.1.5 填充率 ............................................................................................................146.2 转筒干燥器的计算 ...............................................................................................146.3 计算结果汇总 .......................................................................................................18结束语 ..............................................................................................................20参考文献 ..........................................................................................................21致谢 .................................................................................................................22- 1 -年产 5000 吨阻燃型填料氧化锑的生产设计 ——转筒干燥器的设计王彩琴 *(宝鸡文理学院 化学化工学院 陕西 宝鸡 721007)摘 要:氧化锑是重要的化工产品,属无机类阻燃剂,一般与卤系阻燃剂复配使用,是一种重要的阻燃协效剂,也可用作防火涂料和填充料、媒染剂等。本文综述了阻燃型填料氧化锑的性质、用途、主要生产方法、产品规格、市场前景及发展趋势,主要探索了年产 5000吨阻燃型填料氧化锑的工艺设计。设计中选用间歇生产方法(湿法.氨解法) ,将辉锑矿经焙烧、冷凝后置于反应釜加酸搅拌溶解,经过滤、水解、中和、洗涤、干燥、粉碎等步骤后得最终产品。本文主要承担了干燥器的设计,主要对干燥器工艺尺寸进行了计算和合理的选型。关键词:阻燃型填料;氧化锑;工艺设计;转筒干燥器The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:The design of cylinder drierWang caiqin(Department of Chemical Engineering,Baoji University of Arts and SciencesBaoji ,Shaanxi 721013)Abstract:Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of flame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In this paper, antimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 5000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammonia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor placed after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and drier design to determine the process parameters ,type and size, a reasonable selection.* 交稿日期:2013-05-27 指导老师:张孟民作者简介:王彩琴(1989-) ,女,陕西宝鸡人,化学化工院 2013 届化学工程与工艺专业毕业- 2 -Key words : antimony oxide flame retardant filler, process design, and cylinder drier.1. 概述1.1 氧化锑的性质氧化锑亦称三氧化二锑,锑华,氧化锑,方锑矿,为白色或灰色无溴晶体粉末。属两性氧化物,是电的不良导体,微溶于水,难溶于乙醇,亦不溶于稀硫酸和稀硝酸,可溶于浓盐酸、浓硫酸、浓碱、草酸、酒石酸和发烟硝酸。表 1: 理化指数32OSb名称 理化指数分子式 32OSb相对分子质量 291.5沸点 1550 Co密度 5670 3mkg折射率 2.350晶形 斜方晶体、立方晶体吸油性 111.2 氧化锑的作用及用途氧化锑广泛应用于 PVC、PP 、PE、ABS、PU 等塑料中做阻燃剂,尤其与卤化物阻燃剂并用时表现出良好的阻燃性,对其力学性能影响小;也用作帆布、纸张、涂料等的阻燃助剂;还可用作媒染剂和白色油漆燃料,制造白色玻璃、搪瓷、吐酒石、药物、胶合水泥及锑盐等。在橡胶塑料工业中作填充剂和阻燃剂。在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮盖剂。在电子工业中用于制作压敏陶瓷及磁头零件用的非磁性陶瓷。在涂料工业中作为油漆的白色颜料及阻燃剂。用作有机合成的催化剂。1.3 阻燃机理一般而言,有机材料进行燃烧应具备三个条件:外界热能的供应、氧气的存在在和材料本身降解生成的可燃性气体。材料燃烧过程的主要反应为: OHCR22- 3 -HCOH22当材料受热后温度升高,一定温度后,发生热降解和氧化热降解反应,在氧的参与下生成活性较高的羟基自由基 ,它决定着燃烧的速度。接着,羟O基自由基与 发生反应,生成的 自由基与 反应生成 ,如此反应循环COH2HO进行,具有连锁反应的特征,因此反应速度极快。由此可知,为了阻止材料燃烧,其基本方法是抑制可燃性气体的发生和阻断氧气的供应。三氧化二锑作为阻燃剂,本身并无良好阻燃效果,但与卤化物阻燃剂并用时却表现出良好的阻燃性,并超过了这两种阻燃剂中的任何一种,反映了他们之间的化学作用改变了原来的性质。三氧化二锑与卤化物并用时在高温下生成卤化锑,其反应为 三卤化锑沸点较高( 沸O3R2SbX6OSb232 3SbCl点 223℃, 沸点 288 ) ,密度大,可以长时间的在火焰区域起作用。卤3BrCo化锑在聚相时,能促使聚合物—阻燃剂体系脱卤化氢和使聚合物表面炭化。同时在气态时又能捕捉自由基。这些反应都有利于阻燃。受热时先释放出 ,并生成 ,然后 进行热分解,在吸取大HlSbOlSbCl量热的同时生成 。 在火焰温度下,分解出 游离基,与火焰中的3SbC3 活性. 、 等结合,起到抑制火焰的作用。同时 、 蒸汽比重大,O l3bl附于物料表面,起到隔绝空气的作用。并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒,能量在固体表面被消耗,使燃烧速度减慢或停止。1.3.1 阻燃剂的市场现状随 着 我 国 合 成 材 料 工 业 的 发 展 和 应 用 领 域 的 不 断 拓 展 , 阻 燃 剂 在 化 学 建材 、 电 子 电 器 、 交 通 运 输 、 航 天 航 空 、 日 用 家 具 、 室 内 装 饰 、 衣 食 住 行 等 各个 领 域 中 具 有 广 阔 的 市 场 前 景 。 此 外 , 煤 田 、 油 田 、 森 林 灭 火 等 领 域 也 促 进了 我 国 阻 燃 剂 发 生 较 快 的 发 展 。 我 国 阻 燃 剂 已 发 展 成 为 仅 次 于 增 塑 剂 的 第 二大 高 分 子 材 料 改 性 添 加 剂 , 目 前 的 年 生 产 量 在 15 万 -17 万 t 之 间 , 年 消 费量 20 万 t 左 右 。 不 足 部 分 主 要 从 美 国 和 以 色 列 进 口 , 进 口 的 主 要 品 种 为 有机 溴 及 卤 —磷 系 阻 燃 剂 。 我 国 阻 燃 剂 生 产 厂 60 余 家 , 能 够 生 产 50 余 种 产品 , 主 要 为 溴 磷 系 列 , 其 中 溴 系 阻 燃 剂 是 最 重 要 的 系 列 , 约 占 我 国 有 机 阻 燃剂 的 30%。 - 4 -国 内 阻 燃 剂 的 品 种 和 消 费 量 还 是 以 有 机 阻 燃 剂 为 主 , 无 机 阻 燃 剂 生 产 和消 费 量 还 较 少 , 但 近 年 来 发 展 势 头 较 好 , 市 场 潜 力 较 大 。 阻 燃 剂 中 最 常 用 的卤 系 阻 燃 剂 具 有 其 他 阻 燃 剂 系 列 无 可 比 拟 的 高 效 性 。1.4 产品的毒副作用及防护处理氧化锑产品具有刺激性,对呼吸器官及眼、鼻、喉、皮肤均有刺激作用,吸入后引起上呼吸道刺激、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难。二氧化锑可溶于胃液,产生含锑离子,而锑是重金属,摄入后引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制。慢性影响是:可致肝、肾损害。接触工人出现血压变化及心电图异常。可致皮肤损害,引起皮肤干燥、皲裂,还可出现皮炎或湿疹。1.5 市场需求及发展前景我国的锑矿资源十分丰富,其储量和产量占居世界首位。氧化锑是最重要的无机阻燃剂之一 ,单独使用的时候阻燃作用很小 ,但是与卤系阻燃剂并用时可以大大提高卤系阻燃剂的效能 ,因此它是几乎所有卤系阻燃剂中不可缺少的协效剂 。尽管近年来阻燃剂无卤化呼声很高 , 但由于锑卤协效阻燃的高效性及对材料的物理性能影响极小,卤系阻燃剂在一段时间内仍将占据阻燃剂的主导地位, 因此氧化锑仍有一定的发展空间。随着有机高分子合成材料的广泛应用,同时对于合成材料的易燃烧、容易造成火灾的特点,人们对防火安全性显示了强烈关注,从而促进了氧化锑在塑料、涂料、橡胶、建材、电子、纺织等领域的应用获得迅速发展。1.6 氧化锑合成方法简介传统 的工业制备方法主要分为干法和湿法两大类:32OSb加热条件下的金属锑与氧反应法、焙烧三硫化二锑矿物法、三硫化二锑水解法、电解氯化锑法、锑精矿直接氧化法(湿化学方法)等前两种属于干法,后三种属于湿法。制备 的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。这些方32Sb法最大的缺点就是杂质含量过高、白度低、粉末颗粒分布不均匀。1.6.1 干法:(1)加热条件下金属梯与氧反应法 =23OSb3- 5 -(2)焙烧三硫化二锑矿物法 2322326SOb9SbCO2S3OSb2 4生产过程:蒸发硫化锑或金属梯,氧化其蒸气,并从蒸气相中使氧化锑进行结晶,该过程的温度为 600 —800 ,当使用硫化矿时,会产生废料(固oo体矿渣和气体二氧化硫) ;金属锑燃烧法虽无废料产生,但考虑成本,工业生产常不考虑。1.6.2 湿法:(1)三氯化锑水解法 HCl6OSb32SbCl322(注:工业上一般以氨水作为氯化氢接收体。 )(2)锑精矿直接氧化法(酸式湿法,多用硫酸)工艺流程:产品 干燥水 碱 水锑精矿 过滤干燥浸出 还原 水解 中和浸出剂 还原剂工业上用的最多的是氨解法和直接法(3)氨解法(湿法)O3H2SbCl6lOSb22 2HClSbOlSbCl23l4lNNl 243223 lSbSbl 243232 工艺流程:辉锑矿 盐酸 水 水 氨水焙烧炉 冷凝器 反应釜 过滤 水解 过滤粉碎机 干燥炉 洗涤槽 中和槽过滤- 6 -产品(4)直接法(辉锑矿法) 2322326COSb9CSbO3224将粉碎的辉锑矿与焦炭以 7:1 的比例混合均匀,置于焙烧炉(或反射炉)内,在 6000℃左右氧化焙烧,将炉气冷凝收集挥发出的 蒸气,此时因含32OSb有较多杂质,需将其转至还原炉中,在焦炭存在下,用纯碱作助熔剂,加热还原成金属锑,再将其放入氧化炉中用空气氧化成 (蒸气),再送入冷凝器32冷凝收集,即得 含量大于 99%的成品。32OSb2. 设计任务年产 5000 吨阻燃型填料三氧化二锑的生产工艺,本工艺过程主要分为七个阶段,分别是矿石焙烧、粗锑白反应、过滤、水解、中和、洗涤和干燥。本文完成的是第七阶段干燥的工艺设计(转筒干燥器),确定生产的最佳工艺条件。已知条件:(1)按一年生产 300 天,一天生产 24 小时计算3. 原料及产品技术规格3.1 原料盐酸 粗锑白 3.2 产品规格(质量标准见下表)表 2 原料规格项目 主要成分组分辉锑矿 71.4%, 28.6%32Sbb盐酸 30%氨水 8~7pH盐酸或硝酸 0.1 lmo- 7 -表 3 产品的主要技术规格项目 零级 一级 二级色泽 纯白 纯白 白色略带微红,≥%)S(b3299.5 99 98( ) ,%≤PO0.13 0.2 0.3( ) ,%≤32As0.06 0.12 0.2杂质总和,%≤ 0.05 1.0 -325 目筛余量,%≤ 0.1 0.5 -100 目筛余量,%≤ - - 全通过4. 生产工艺介绍4.1 本文选用氨解法制造氧化锑其具体的工艺流程分为以下几步:(1)焙烧 火法炼锑中将锑矿石(含 )在空气中加热成粉末,并除32Sb去全部的硫。(2)溶解 用辉锑矿、精矿或粗锑白(锑氧粉)为原料置于反应釜中,按重量比 0.3:1 的比例加入浓度为 30%的盐酸,搅拌,让其充分溶解,生成三氧化锑。(3)过滤 过滤(2)中的反应液,滤液存用。(4)水解 将(3)中滤液转入水解槽进行水解,常温搅拌。注:水解完全的程度取决于水解液中剩余酸度的高低,一般水解产物控制在阶段时,其相应母液的酸度为 0.5~ 0.6mol/L。这时大量杂质仍2SbOCl3留在母液中,水解过程可在常温下搅拌实现。水解产物过滤后的滤饼,由于含有少量杂质,可用 0.1mol/L 洗涤除去(由于金属杂质的硝酸盐溶解度大,3HNO且稀硝酸不会使 氧化,效果更好) 。3Sb(5)中和 净化后的滤饼放入中和槽,以除 即生成锑白,中和时的酸度Cl控制在 PH=7~8,酸度太高锑溶解,增大损失,太低则除不完全。
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