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年产500吨马来酸二乙酯车间工艺设计.rar

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    年产 500 马来 酸二乙酯 车间 工艺 设计
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    本科毕业设计题 目 年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计 填料精馏塔设计 学生姓名 韩文会 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 陈虎魁 教学单位 化学化工学院 学生学号 200992074061 编 号 2013 年 5 月 27 日目 录摘 要 ......................................................................................................................................................1关键 词 ..................................................................................................................................................11 简介 .................................................................................................................................................21.1 马来酸二乙酯的形状及应用 .......................................................................................................21.1.1 马来酸二乙酯的性状 ............................................................................................................21.1.2 马来酸二乙酯的危险性概述 ................................................................................................21.1.3 马来酸二乙酯的消防措施 ....................................................................................................31.1.4 马来酸 二乙酯的应用及储存 ................................................................................................31.2 马来酸二乙酯的操作注意事项及运输注意事项 ......................................................................31.3 马来酸二乙酯的应急处理 ..........................................................................................................42 马来酸酐合成马来酸二乙酯的方法及工艺流程 .........................................................................42.1 马来酸二乙酯的生产方法 ...........................................................................................................42.1.1 硫酸催化酯化法 ....................................................................................................................52.1.2 离子交换法 ............................................................................................................................52.2 马来酸二乙酯的生产工艺选择 ..................................................................................................62.3 生产工艺流程 ..............................................................................................................................63 选择精馏塔的原则 .........................................................................................................................74 马来酸二乙酯-马来酸酐分离过程填料精馏塔设计 ....................................................................74.1 设计条件 ......................................................................................................................................74.2 设计任务 .......................................................................................................................................84.3 设计计算 ......................................................................................................................................84.3.1 精馏塔的物料衡算 ...............................................................................................................84.3.2 塔板数的确定 ........................................................................................................................94.3.3 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 .....................................................................114.3.4 精馏塔的塔体工艺尺寸计算 .............................................................................................144.3.5 填料层高度计算 .................................................................................................................164.3.6 填料层压降计算 .................................................................................................................16结 束 语 ...........................................................................................................................................17参考文献及谢辞 ...............................................................................................................................190年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计——填料精馏塔的设计韩文会  (宝鸡文理学院 化学化工学院, 陕西 宝鸡 721013)摘 要:马来酸二乙酯(DEM)是高分子化合物单体,农药、 医 药 、 香 料 、 水 质 稳 定 剂 ( 有机 多 元 羧 酸 磷 酸 化 合 物 ) 的 中 间 体 ; 本文总述了马来酸二乙酯的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势;介绍了年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺中马来酸二乙酯-马来酸酐分离过程填料精馏塔的设计,根据物料衡算确定了填料精馏塔的工艺参数及塔体类型。关键词:马来酸二乙酯-马来酸酐;分离过程;填料精馏塔The Process Design of a Plant Producing 500t/a Diethyl Maleate—The design of packing distillation column Han Wen-hui(College of Chem. and Chem. Engi.,Baoji University of Arts and Sciences,Baoji Shannxi 721013 )Abstract: Diethyl Maleate is a macromolecular monomer and intermediates of pesticide , medicine spices, water quality stabilizer(organic polybasic carboxylic acid phosphate compound). Its natures, uses, main production methods, the market prospect and the trend of development are mainly introduced in this paper. This paper introduces the design of packing distillation column in the annual output of 500 tons diethyl maleate process between diethyl maleate-maleic anhydride separation process , According to the material balance of the packing distillation column,the technological parameters and the tower body types were determined..Key words: diethyl maleate - maleic anhydride ; separation process; packed column. 交稿日期:2013-5-27. 指导教师:陈虎魁. 作者简介:韩文会(1990-)女,陕西省咸阳人,化学化工学院 2013 届毕业.11.简介1.1 马来酸二乙酯形状及应用马来酸二乙酯的性状1. 1~2马来酸二乙酯又名顺丁烯二酸二乙酯、失水苹果酸二乙酯、失水苹果酸乙酯,英 文 名 Diethyl maleate, 化 学 式 , 分 子 量 为 172.18。 结 构 式 8124CHO马来酸二乙酯为无色透明液体,常温常压下稳定。禁配物:氧化剂、还原剂、酸类、碱类。微溶于水,溶于醇、醚、烃等有机溶剂,在碱性溶液中易水解。30℃时在水中溶解 1.4%;水在马来酸二乙酯中溶解 1.9%,与 88.2%的水形成共沸混合物,共沸点 99.65℃。熔点(℃):-11.5,沸点(℃):225.0,相对密度(水=1):1.0687(20℃),相对蒸气密度(空气=1):5.93,饱和蒸汽压(kpa):0.133(57.3℃),酸碱度(PH 值):1,折光率:1.4415,粘度(mpa.s,25℃):3.14,蒸发热(kJ/mol):52.3,蒸汽压(kpa, 30℃):0.30。技术指标:含量≥98%,酸度( 一硫酸计)≤0.1%。马来酸二乙酯的危险性概述1.2侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:该品粉尘和蒸气具有刺激性。吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎,可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并引起灼伤。慢性影响:慢性结膜炎、鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性,可引起皮疹和哮喘。对眼睛、皮肤、粘膜有一定的刺激作用。 环境危害:该物质对环境有害,建议不要让其进入环境,应特别注意对水体的污染。燃爆危险:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸,有腐蚀性。与氧化剂能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。若遇高热,可发生聚合2反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。蒸气比空气重,沿地面扩散并易积存于低洼处,遇火源会着火回燃。马来酸二乙酯的消防措施1.3有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙土灭火。灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火,尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束,处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离;注意用火灭火无效。马来酸二乙酯的应用及储存1.4用途:马来酸二乙酯主要用于生产有机磷农药马拉硫磷。马来酸二乙酯也是合成高分子化合物的单体。马来酸二乙酯还用作医药、香料、水质稳定剂等的中间体,溶剂,杀虫剂,高聚物单体,塑料助剂。包装:200 公斤/镀锌铁桶或 200 公斤/塑料桶。储存方法:储存在阴凉干燥通风的地方,远离火种、热源。防止阳关直射。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切勿混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1.2 马来酸二乙酯的操作注意事项及运输注意事项密闭操作,提供充分的局部排风;操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程;建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,带橡胶手套;远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备;避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触;搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏;配备相应品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备;倒空的容器可能残留有害物。3运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类等混装混运。船运时,应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。1.3 马来酸二乙酯的应急处理迅速撤离泄露污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处理。呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩带防毒口罩。眼睛防护:戴安全防护眼镜。防护服:穿工作服(防腐材料制作)。手防护:带橡皮手套。其他:工作后,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少 15 分钟。若有灼伤,就医治疗。眼镜接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少 15 分钟。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道畅通,必要时进行人工呼吸或就医。食入:误食者立即漱口,给饮牛奶或蛋清或就医。2. 马来酸酐合成马来酸二乙酯的方法及工艺流程2.1 马来酸二乙酯的生产方法马来酸二乙酯由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%,每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg,乙醇(95%)604kg。马来酸二乙酯的传统生产工艺是用浓硫酸做催化剂,马来酸酐和乙醇酯化反应合成。4其反应方程式为:OOO+CH3CH2OH浓H2SO4浓 OHOOOOHOOO+CH3CH2OH浓H2SO4浓 OOOO硫酸催化酯化法2.12本工艺分有苯正压操作和无苯负压操作。有苯正压操作工艺过程为,将一定量的苯和乙醇加入酯化锅,投入顺丁烯二酸酐在搅拌的情况下,向酯化锅滴加浓硫酸,加料后,将温度升至75℃左右,酯化反应产生的水分与苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸馏塔,塔顶温度保持在65℃左右,共沸物由塔顶进入冷凝器,被冷凝器冷却到50℃左右流入分离器分层,分离器蛇管通入低温水,使温度降至25℃左右,此时上层液体含苯84.5%,水1%,乙醇 14.5%,回流入反应锅内继续酯化蒸馏带水,使可逆的酯化反应进行完全。分离器下层水进一步处理,可回收苯和乙醇。当塔顶温度上升至68.2℃、分离器下层水液位不再上升时,,表示反应锅内水分已经全部蒸出,酯化反应已经完成。此时蒸出的苯和乙醇二元共沸物,不再回流直接由分离器放入储槽,经干燥后,此苯、乙醇共沸物供酯化反应配料使用。无苯负压操作 这是一种重要改进。顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和温度将乙醇和反应生成的水呈气态带出,然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化,使反应趋向完全。这种操作方法能缩短反应周期,提高收率和产品质量,改善操作环境,国内生产厂大都采用此法。但考虑到经济效益,正压比负压更容易得到,所以采用有苯正压操作。离子交换法2.1顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应在阳离子交换树脂的作用下进行。交换柱直径 400㎜、高 4m,工作温度为 95±2℃。此法可以避免硫酸催化法正压有苯操作工艺中的苯污染,但对反应原料和设备要求提高,因为交换树脂容易与高价金属5离子如铁、钙、铝等进行交换而失去催化活性,故反应原料中应不含这些金属离子,反应设备要求采用搪玻璃、不锈钢材质。用粉末型苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯,能取得提高产品质量、简化工艺、避免游离酸腐蚀的效果。这种粉末树脂是一种能显示离子交换功能的高分子材料,在它交联结构的高分子基体上以化学键结合着许多酸性或碱性基团,能和一般低分子酸、碱一样对某些有机化学反应起催化作用,将苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂经过 10%氢氧化钠及 10%盐酸交换浸泡后,洗至近中性,在烘箱 110℃~120℃温度下干燥,按顺丁烯二酸酐重量的 1%~ 20%加入反应系统,乙醇过量 0~5%,在 50~100℃进行酯化反应。在反应过程中,不断蒸馏出乙醇-水共沸物带出反应生成的水分,在催化剂用量为 10%时,完成酯化反应所需时间为 4~6h。然后将反应物中的催化剂粉末树脂过滤分离,就可获得纯度较高的产品,粉末树脂经活化后继续使用。2.2 马来酸二乙酯的生产工艺选择传统方法成熟,产率稳定。对设备的要求比较低,大规模工业生产经济效益相对比较高且催化剂在液相中具有良好的催化活性。所以马来酸二乙酯生产工艺是用浓硫酸做催化剂,马来酸酐和乙醇酯化反应合成。 2.3 生产工艺流程 工艺流程图如图 1:6中和过滤精馏精馏馏反应釜脱色冷 凝冷 凝 中 和 过滤 精 馏 精馏反 应釜精 脱色 冷 凝 冷 凝马 来 酸 酐 浓硫 酸乙 醇 乙 醇 、 笨活 性 炭 碳 酸 钠 马 来 酸 二 乙 酯 马来酸酐浓硫酸乙醇乙醇、苯活性炭 碳酸钠马来酸二乙酯图 1 生产马来酸二乙酯的工艺流程图3. 选择精馏塔的原则混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气液两相物系,利用物系中各组分的挥发度不同的特性以实现分离目的。填料塔结构简单,压降小,填料易用耐腐蚀材料制造。过去,由于填料本体及塔内构件不够完善,填料塔大多局限于处理腐蚀性介质或不适宜安装塔板的小直径塔。近年来,由于填料结构的改进和新型高效、高负荷填料的开发,既提高了塔的通过能力和分离效率,又保持了压力降小及性能稳定的特点,因此,填料塔已经被推广到许多大型气液传质的操作中。精馏塔操作的基本要求是在连续定态和最经济的条件下处理更多的原料液,达到预定的分离要求或组分的回收率,即在允许范围内采用较小的回流比和比较大的再沸器传热量。所以在设计精馏塔的过程中,必须保持精馏定态操作的条件如:塔压稳定;进、出塔系统的物料量平衡和稳定;进料组成和热状况稳定;回流比恒定;再沸器和冷凝器的传热条件稳定;塔系统与环境间散热稳定等。填料塔操作时,液体自塔上部进入,通过液体分布装置均匀淋洒于填料层上,继而沿填料表面缓慢下流。气体自塔下部进入,穿过栅板沿着填料间隙上升。这样,气液两相沿着塔高在填料表面与填料自由空间连续逆流接触,进行传质和传热。
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