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年产500吨马来酸二乙酯车间工艺设计脱色和中和反应釜的设计.rar

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    年产 500 马来 酸二乙酯 车间 工艺 设计 脱色 中和 反应
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    本科毕业论文题 目 年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计 脱色和中和反应釜的设计 学生姓名 李凡 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 陈虎魁 教学单位 宝鸡文理学院 学生学号 200992074043 编 号 2013 年 5 月 27 日目录摘 要 ..................................................................................................................................................1关键词 ................................................................................................................................................1Abstract ..............................................................................................................................................1Keywords ...........................................................................................................................................21 概述 ................................................................................................................................................21.1 形状及应用 .........................................................................................................................21.1.1 马来酸二乙酯的性状 [1]...........................................................................................21.1.2 马来酸二乙酯的危险性概述 ..................................................................................21.1.3 马来酸二乙酯的消防措施 ......................................................................................31.1.4 马来酸二乙酯的应用及储存 ..................................................................................31.2 马来酸二乙酯的操作注意事项 .........................................................................................31.3 马来酸二乙酯的应急处理 .................................................................................................41.4 运输注意事项 .....................................................................................................................41.5 国内外市场需求 .................................................................................................................42. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍 ...................................................................................................52.1 马来酸二乙酯的生产方法 ..................................................................................................52.1.1 硫酸催化酯化法 ......................................................................................................52.1.2 离子交换法 ..............................................................................................................52.2 马来酸二乙酯的生产工艺选择 .........................................................................................62.3 生产流程 .............................................................................................................................62.4 反应流程 .............................................................................................................................72.5 主要原料配比和用量 .........................................................................................................72.6 原料规格 .............................................................................................................................8马来酸酐 ............................................................................................................................83 反应器 ............................................................................................................................................93.1 反应釜的选型 .....................................................................................................................93.2 确定反应釜的操作方式 [2]..................................................................................................94 脱色 ..............................................................................................................................................105 工艺计算 ......................................................................................................................................115.1 生产能力 ...........................................................................................................................115.2 立式搅拌反应釜的设计 ...................................................................................................125.2.1 确定筒体和封头形式 [3].........................................................................................125.2.2 反应釜体积 VR 的计算 ........................................................................................125.2.3 确定反应釜筒体的直径与高度 [4].........................................................................135.2.4 封头设计 ................................................................................................................145.2.5 反应釜厚度计算 ....................................................................................................145.2.6 内筒筒体厚度计算 ................................................................................................145.2.7 封头厚度计算 ........................................................................................................156 反应釜搅拌器设计及计算 ..........................................................................................................156.1 搅拌器的类型 [5]................................................................................................................156.1.1 推进式搅拌器 ........................................................................................................156.1.2 涡轮式搅拌器 ........................................................................................................166.1.3 桨式搅拌器 ............................................................................................................166.1.4 锚式和框式搅拌器 ................................................................................................166.1.5 螺带式搅拌器 ........................................................................................................166.2 反应釜搅拌器设计及计算 ...............................................................................................176.2.1 搅拌器功率计算 ....................................................................................................186.2.2 搅拌轴的材质及加工要求 ....................................................................................186.2.3 搅拌轴直径计算 ....................................................................................................187 反应热 [6].......................................................................................................................................197.1 相关物料的物性参数 .......................................................................................................197.2 相关物质量 .......................................................................................................................197.3 反应放热 ...........................................................................................................................19结束语 ..............................................................................................................................................20参考文献 ..........................................................................................................................................21谢辞 ..................................................................................................................................................220年产 500 吨马来酸二乙酯车间工艺设计——脱色和中和反应釜的设计李凡*(宝鸡文理学院 化学化工学院,陕西 宝鸡 721013)摘 要:马来酸二乙酯(DEM)是高分子化合物单体,农药、 医 药 、 香 料 、 水 质 稳 定 剂 ( 有机 多 元 羧 酸 磷 酸 化 合 物 ) 的 中 间 体 。 本 文主要介绍了马来酸二乙酯的性质、用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势。选用由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下,经 酯 化 、 脱色 、 中 和 、 过 滤 、 精 馏 制 得马来酸二乙酯的生产工艺。根据反应物的物料恒算和热量恒算,对中和反应釜工艺尺寸及其附属设备进行计算,并绘制出符合标准的中和反应釜的图纸。 关键词:马 来 酸 二 乙 酯 , 脱色 ,中和,反应釜The Process Design of a Plant Producing500t/a Diethyl Maleate : The Design of Decolor and Neutralization reactorLi Fan(College of Chem. and Chem. Engi., Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shannxi 721013 )Abstract: Diethyl Maleate is a macromolecular monomer, and an intermediates of pesticide, medicine spices, water quality stabilizer(organic polybasic carboxylic acid phosphate compound). Its natures, uses, main production methods, market prospect and trend of development are mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as the raw materials, after esterification, decolorization neutralization, filtration, distillation, the Diethyl Maleate products 交稿日期:2013-05-27,指导老师:陈虎魁作者简介:李凡(1992—) ,女,陕西渭南人,化学化工学院 2013 届毕业生1were finally got. According to the material balance and heat balance, Neutralization reactor and its subsidiary equipment size were calculated, and a drawing of standard neutralization reactor was draw. Keywords: Diethyl Maleate, Decolor, Neutralization, Reactor1 概述1.1 形状及应用1.1.1 马来酸二乙酯的性状 [1]马来酸二乙酯又名顺丁烯二酸二乙酯、失水苹果酸二乙酯、失水苹果酸乙酯,英文名 Diethyl maleate,化学式为 C8H12O4,分子量为 172.18。结构式 。马来酸二乙酯为无色透明液体,常温常压下稳定。禁配物:氧化剂、还原剂、酸类、碱类。微溶于水,溶于醇、醚、烃等有机溶剂,在碱性溶液中易水解,30℃时在水中溶解 1.4%;水在马来酸二乙酯中溶解 1.9%,与 88.2%的水形成共沸混合物,共沸点 99.65℃。熔点(℃):-11.5,沸点(℃):225.0,相对密度(水=1):1.0687(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):5.93,饱和蒸汽压(kPa):0.133(57.3℃) ,酸碱度(PH 值):1,折光率:1.4415,粘度(mPa.s,25℃):3.14,蒸发热(kJ/mol):52.3,蒸汽压(kPa,30℃):0.30。技术指标:含量≥98%,酸度(一硫酸计)≤0.1%。1.1.2 马来酸二乙酯的危险性概述侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:该品粉尘和蒸气具有刺激性,吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎,可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并引起灼伤。慢性影响:慢性结膜炎、鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性,可引起皮疹和哮喘。对眼睛、皮肤、粘膜有一定的刺激作用。 环境危害:该物质对环境有害,建议不要让其进入环境,应特别注意对水体2的污染。燃爆危险:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸,有腐蚀性。与氧化剂能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。蒸气比空气重,沿地面扩散并易积存于低洼处,遇火源会着火回燃。1.1.3 马来酸二乙酯的消防措施有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙土灭火。灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火,尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离;注意用水灭火无效。1.1.4 马来酸二乙酯的应用及储存用途:马来酸二乙酯主要用于生产有机磷农药马拉硫磷。马来酸二乙酯也是合成高分子化合物的单体。马来酸二乙酯还用作医药、香料、水质稳定剂等的中间体、杀虫剂、塑料助剂。包装:200 公斤/镀锌铁桶或 200 公斤/塑料桶。储存方法:储存在阴凉干燥通风的地方,远离火种、热源。防止阳关直射,保持容器密封,应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切勿混储。配备相应品种和数量的消防器材,储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。1.2 马来酸二乙酯的操作注意事项密闭操作,提供充分的局部排风;操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程;建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,带橡胶手套;远离火种、热源,工作场所严禁吸烟,使用防爆型的通风系统和设备;避免产生粉尘,避免与氧化剂、酸类接触;搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏;配备相应品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备;倒空的容器可能3残留有害物。1.3 马来酸二乙酯的应急处理迅速撤离泄露污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源,防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处理。呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩带防毒口罩。眼睛防护:戴安全防护眼镜。防护服:穿工作服(防腐材料制作) 。手防护:带橡皮手套。其他:工作后,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。眼镜接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道畅通,必要时进行人工呼吸或就医。食入:误食者立即漱口,给饮牛奶或蛋清或就医。1.4 运输注意事项运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类等混装混运。船运时,应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。1.5 国内外市场需求马来酸二乙酯是重要的精细化工原料,有着良好的发展前景,国内外市场需求量很大,但国内的生产量远远不能满足国内外市场需求。目前,国内外有好多大型企业在生产此类产品,如国内的辽宁葫芦岛农药厂,武汉葛店化工集团公司。42. 马来酸二乙酯的生产工艺介绍2.1 马来酸二乙酯的生产方法马来酸二乙酯由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得,也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%,每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg,乙醇(95%)604kg。马来酸二乙酯的传统生产工艺是用浓硫酸做催化剂,马来酸酐和乙醇酯化反应合成。2.1.1 硫酸催化酯化法本工艺分有苯正压操作和无苯负压操作。有苯正压操作工艺过程为,将一定量的苯和乙醇加入酯化锅,投入顺丁烯二酸酐在搅拌的情况下,向酯化锅滴加浓硫酸,加料后,将温度升至 75℃左右,酯化反应产生的水分与苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸馏塔,塔顶温度保持在65℃左右,共沸物由塔顶进入冷凝器,被冷凝器冷却到 50℃左右流入分离器分层,分离器蛇管通入低温水,使温度降至 25℃左右,此时上层液体含苯 84.5%,水 1%,乙醇 14.5%,回流入反应锅内继续酯化蒸馏带水,使可逆的酯化反应进行完全。分离器下层水进一步处理,可回收苯和乙醇。当塔顶温度上升至 68.2℃、分离器下层水液位不再上升时,表示反应锅内水分已经全部蒸出,酯化反应已经完成。此时蒸出的苯和乙醇二元共沸物,不再回流直接由分离器放入储槽,经干燥后,此苯、乙醇共沸物供酯化反应配料使用。无苯负压操作,这是一种重要改进。顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和温度将乙醇和反应生成的水呈气态带出,然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化,使反应趋向完全。这种操作方法能缩短反应周期,提高收率和产品质量,改善操作环境,国内生产厂大都采用此法。但考虑到经济效益,正压比负压更容易得到,所以采用有苯正压操作。2.1.2 离子交换法顺丁烯二酸酐和乙醇的酯化反应在阳离子交换树脂的作用下进行。交换柱直径 400㎜、高 4m,工作温度为 95±2℃。此法可以避免硫酸催化法正压有苯操作工艺中的苯污染,但对反应原料和设备要求提高,因为交换树脂容易与高价金属离子如铁、钙、铝等进行交换而失去催化活性,故反应原料中应不含这些金属离子,反应设备要求采用搪玻璃、不锈钢材质。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯强酸性5离子交换树脂催化合成顺丁烯二酸二乙酯,能取得提高产品质量、简化工艺、避免游离酸腐蚀的效果。这种粉末树脂是一种能显示离子交换功能的高分子材料,在它交联结构的高分子基体上以化学键结合着许多酸性或碱性基团,能和一般低分子酸、碱一样对某些有机化学反应起催化作用,将苯乙烯-二乙烯苯强酸性离子交换树脂经过 10%氢氧化钠及 10%盐酸交换浸泡后,洗至近中性,在烘箱110℃~120℃温度下干燥,按顺丁烯二酸酐重量的 1%~20%加入反应系统,乙醇过量 0~5%,在 50~100℃进行酯化反应。在反应过程中,不断蒸馏出乙醇-水共沸物带出反应生成的水分,在催化剂用量为 10%时,完成酯化反应所需时间为4~6h,然后将反应物中的催化剂粉末树脂过滤分离,就可获得纯度较高的产品,粉末树脂经活化后继续使用。2.2 马来酸二乙酯的生产工艺选择传统方法成熟,产率稳定,对设备的要求比较低。大规模工业生产经济效益相对比较高且催化剂在液相中具有良好的催化活性,所以马来酸二乙酯生产工艺是用浓硫酸做催化剂,马来酸酐和乙醇酯化反应合成。2.3 生产流程 工艺流程图如下:反活性炭应器脱色中和过滤精馏精馏浓硫酸乙醇马来酸酐活性炭 碳酸钠钠乙醇,笨马来酸酐马来酸二乙酯冷凝器冷凝器
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