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淀粉磷酸酯食用变性淀粉的制备及其工艺设计.doc

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淀粉 磷酸酯 食用 变性 制备 及其 工艺 设计
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本科生毕业论文中文题目 淀粉磷酸酯食用变性淀粉的制备及其工艺设计 英文题目 The Preparation and Process Design of the Edible Phosphate Modified Starch 学生姓名 穆正知 班级 450904 学号 45090409 学 院 生物与农业工程 专 业 食品科学与工程 指导教师 李欣欣 职称 副教授 目录目录摘 要 ......................................................................................................................IABSTRACT ..........................................................................................................II第 1 章 绪论 ........................................................................................................11.1 课题研究目的和意义 .....................................................................................11.1.1 研究目的 ..............................................................................................11.1.2 研究内容 ..............................................................................................11.1.3 研究意义 ..............................................................................................11.1.4 创新点 ..................................................................................................11.2 文献综述 .........................................................................................................11.2.1 淀粉概述 ..............................................................................................11.2.2 变性淀粉 ..............................................................................................21.2.3 淀粉磷酸酯 ..........................................................................................31.3 本章小结 .........................................................................................................7第 2 章 淀粉磷酸酯的制备工艺研究 ................................................................92.1 引言 ..................................................................................................................92.2 材料和仪器 ......................................................................................................92.2.1 材料 .......................................................................................................92.2.2 仪器 .....................................................................................................102.3 试验方法 ........................................................................................................112.3.1 淀粉磷酸酯的制备工艺 .....................................................................112.3.2 淀粉磷酸酯取代度的测定 .................................................................112.4 试验方案设计 ................................................................................................142.4.1 绘制磷含量标准曲线 .........................................................................142.4.2 单因素试验 .........................................................................................142.4.3 正交试验 .............................................................................................182.4.4 基于 SPSS 的试验数据分析 ..............................................................202.5 结果与讨论 ....................................................................................................202.5.1 极差分析 .............................................................................................202.5.2 方差分析 .............................................................................................212.5.3 最佳工艺条件的验证试验 .................................................................252.6 本章小结 .......................................................................................................25第 3 章 优势产品的性能指标测定 ..................................................................273.1 透明度测定 ...................................................................................................273.2 冻融稳定性的测定 .......................................................................................273.3 膨胀度的测定 ...............................................................................................283.4 凝沉性的感官判定 .......................................................................................293.5 本章小结 .......................................................................................................29致谢 ......................................................................................................................31参考文献 ..............................................................................................................32摘要I摘 要 本文以玉米淀粉为基本原料,采用半干法制备了淀粉磷酸酯样品,并对影响淀粉磷酸酯结合磷含量的因素和制得的优势产品的性能指标进行了系统研究。在单因素试验的基础上,通过正交试验设计,分析了三聚磷酸钠用量、脲用量、反应时间、反应温度和 pH 五个因素对淀粉磷酸酯结合磷含量的影响,进而对制备淀粉磷酸酯的工艺条件进行了优化。利用 SPSS19.0 对正交试验数据进行处理,分析结果表明:除脲用量外,其余四个因素均对淀粉磷酸酯结合磷含量有显著性影响,影响力大小顺序为三聚磷酸钠用量>pH>反应温度>反应时间>脲用量,优化后的工艺条件为三聚磷酸钠用量为原淀粉干重的 7%、脲用量为原淀粉干重的 3%、反应时间60min、反应温度为 170℃、pH4.0,此条件下制得的淀粉磷酸酯结合磷含量为 8.997%。同时,扩大试验结果表明:优化后的工艺条件具有较好的重现性,显示出较强的稳定性。通过对优势产品透明度、冻融稳定性、膨胀度、凝沉性等性能指标的测定,试验结果表明:工艺优化后制得的高取代度淀粉磷酸酯透明度为 26.4%,优于玉米原淀粉的 10%;析水率为 45.304%,低于玉米原淀粉的 61.255%,说明冻融稳定性和保水能力较高;膨胀度为10.724,高于玉米原淀粉的 9.964;其凝沉值为 11mL,大于玉米原淀粉的2mL。综合分析可以看出,通过对玉米原淀粉的磷酸酯化改性得到的淀粉磷酸酯在各项性能指标上均优于玉米原淀粉。本试验的创新之处在于采用了一种更适合实验室研究的变性淀粉制备方法—半干法;在制备淀粉磷酸酯样品过程中,选用了三聚磷酸钠这种以往研究中较少涉及的多聚磷酸盐作为淀粉改性中的酯化剂,试验结果表明三聚磷酸钠对提高淀粉磷酸酯中结合磷含量的效果显著;通过正交设计,结合SPSS 等数据处理系统对淀粉磷酸酯制备的工艺条件进行优化,进而制备高取代度的淀粉磷酸酯。关键词:玉米淀粉;淀粉磷酸酯;制备;工艺条件;性能指标吉林大学学士学位毕业论文ABSTRACTThis article describes the corn starch as the basic raw material, semi-prepared starch phosphate samples, and the impact of starch phosphate binding phosphorus content factors and obtained the advantage of product performance has been systematically studied. On the basis of single factor test, orthogonal design, analysis of the amount of sodium tripolyphosphate, urea dosage, reaction time, reaction temperature and pH five factors combined with the phosphorus content of starch phosphate, and then the preparation of starch phosphorylase the ester process conditions were optimized.SPSS19.0 orthogonal experiment data processing, analysis showed that: In addition to the amount of urea, and the remaining four factors are combined with the starch phosphate phosphorus content have a significant impact, influence the order of sodium tripolyphosphate dosage> pH > reaction temperature the reaction time of the amount of urea, the optimized process conditions tripolyphosphate amount of 7% of the original dry weight of starch, urea used in an amount of 3% of the original dry weight of starch, the reaction time of 60 min, the reaction temperature of 170 ° C , pH 4.0, the starch phosphate prepared under these conditions combined with a phosphorus content of 8.997%. At the same time, to expand the test results show that: after the optimization of process conditions with good reproducibility, showing strong stability. Freeze-thaw stability, expansion, retrogradation and other performance indicators will be measured by the transparency of superior products, test results show that: process optimization obtained high degree of substitution the starch phosphate transparency 26.4%, better than the original corn starch 10%; analysis of water was 45.304%, 61.255% below the original corn starch, freeze-thaw stability and water-holding capacity; degree of swelling of 10.724, 9.964 of the original corn starch; pour 11mL Shen value, greater than the original corn starch 2mL. Comprehensive analysis, we can see the original corn starch phosphate modified starch phosphate on the performance indicators are better than the original corn starch.ABSTRACTIIIThe test of innovation is the use of a more suitable laboratory studies of modified starch preparation method - semi-dry; use corn starch as a pilot in the process of preparation of starch phosphate samples, raw materials, make full use of local resources in Jilin Province; the choice of the esterification agent, the choice of such a conventional the less involved polyphosphates study of the sodium tripolyphosphate, modified starch as the esterifying agent, the test results show that the sodium tripolyphosphate in combination to improve the starch phosphates The phosphorus content of the effect is significant; the orthogonal design, combined with the data processing system such as SPSS preparation of starch phosphate optimize process conditions, and then preparing high degree of substitution of starch phosphate.Keywords: corn starch; starch phosphate; preparation; process parameters; performance indicators第 1 章 绪论1第 1 章 绪论1.1 课题研究目的和意义1.1.1 研究目的(1)通过改性技术对玉米淀粉进行处理,尝试在化学结构上引入磷酸基团,探索此种改性淀粉的最佳合成路线及在制备过程中磷酸的酯化改性作用。(2)考查试验因素与试验指标间的统计变化规律。(3)研究酯化水平对改性淀粉的理化性质的影响,为能够更好地利用淀粉磷酸酯的功能特点提供理论基础。1.1.2 研究内容(1) 单因素试验,从各种因素(原料、时间、温度、pH、酯化剂等)中筛选出影响淀粉磷酸酯取代度的显著性因素;(2) 正交试验,控制淀粉磷酸酯合成反应中的试验条件,确定制备高取代度淀粉磷酸酯的最佳工艺条件;(3) 验证试验,在最佳工艺条件下,制备淀粉磷酸酯优势产品;(4) 对优势产品的性能指标进行检测。1.1.3 研究意义本试验尝试改进玉米淀粉磷酸酯的合成方法,寻求最佳工艺条件,以期为玉米淀粉磷酸酯的工业化生产提供理论依据,进而提高玉米产品的附加值。1.1.4 创新点(1)本试验采用半干法这种适合实验室生产的方法制备淀粉磷酸酯,降低了能耗,避免了原料的浪费,杜绝了环境污染,并具有反应时间短等特点。(2)在制备淀粉磷酸酯样品过程中,选用了三聚磷酸钠这种以往研究中较少涉及的多聚磷酸盐作为淀粉改性中的酯化剂,研究其与淀粉的酯化反应。(3)通过正交设计,结合 SPSS 等数据处理系统对淀粉磷酸酯制备的工艺条件进行优化,进而制备高取代度的淀粉磷酸酯。1.2 文献综述1.2.1 淀粉概述淀粉是以葡萄糖为单体的高聚物,根据其自然来源,又常将淀粉划分为吉林大学学士学位毕业论文谷类淀粉(cereal starch)和茎类淀粉(root starch)[1-2]。淀粉也是碳水化合物贮藏的主要形式,在自然界中分布广泛,常见于高等植物中,甚至在某些原生动物、藻类以及细菌中也有淀粉颗粒的存在。从产量方面讲,玉米淀粉产量最大,其次为小麦、马铃薯、木薯等类淀粉 [3-4]。玉米品种不同,其淀粉含量也各不相同,平均含量在 71.6%,其中高淀粉玉米中淀粉含量可达 75%[5]。玉米淀粉作为工业应用的主要淀粉之一,在食品、造纸、纺织及医药等行业中有着极为广泛的应用,其用量之大、用途之广是其他淀粉无法相比的 [6]。1.2.2 变性淀粉淀粉中直链淀粉和支链淀粉的含量和淀粉颗粒本身的结构决定了天然淀粉的可利用性。由于原淀粉的理化性质不稳定,难以满足工业化生产的需求,各种形式的变性淀粉应运而生。变性淀粉,亦称改性淀粉,它是指通过物理、化学或酶等手段处理而赋予原淀粉(玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉等)某些特殊性能的淀粉衍生物。这些特殊性能可以通过分子切断、重排、氧化或在淀粉分子中引入取代基来实现的 [7]。大量研究结果表明,经过适当改性处理而得的变性淀粉在性质上比原淀粉有很大程度的改善,如具有糊透明度高、糊化温度低、淀粉糊粘度大且稳定性好、凝沉性小、成膜性优、抗冻性能强及耐酸、耐碱和耐机械性强等许多优良特性 [8],在食品、饲料、医药、造纸、纺织、日化及石油等领域具有广阔的应用前景和开发价值。我国变性淀粉的工业化生产起步较晚,但从上世纪 80 年代中期开始加速,目前全国有变性淀粉生产企业 300 余家,总产能超过 140 万吨/年 [9],生产出了预糊化淀粉、交联淀粉、酯化淀粉等近百个变性淀粉品种,并应用到食品、农业饲料、造纸、纺织、医用、石油、建筑、日用化工诸多行业。淀粉衍生物的优异性能使其成为一种重要的化工原料,并作为原化工部重点开发的 6 种精细化工产品之一列入“九五”计划中,在化工生产中,变性淀粉用量越来越大,市场前景广阔 [10]。实际上,在各类变性淀粉中化学变性淀粉的种类最多,在工业上的用途也最为广泛。酯化淀粉实质上是通过化学变性的方法得到的,淀粉中的羟基与无机酸或有机酸等酯化剂发生酯化反应,最终制得淀粉衍生物,按照酯化
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