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防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定.doc

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防风 通圣丸中 黄芩 含量 测定 不确定 评定
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本科毕业论文防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定二级学院 中药学院专 业中药学(中药分析鉴定方向)班 级 2011 级(3)班学生姓名 吕浩锋学 号 1106503356指导教师 黄晓炜2015 年 4 月诚 信 声 明我声明,所呈交的毕业论文(设计)是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文(设计)中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺,论文(设计)中的所有内容均真实、可信。毕业论文(设计)作者(签名): 年 月 日目 录摘要 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙I~II1 前言 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙32 材料与仪器 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙63 方法 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙73.1 色谱条件 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙73.2 测量流程图 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙73.3 测量步骤 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙84 结果 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙84.1 黄芩苷含量测定结果 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙84.2 测量模型及不确定度来源分析 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙104.3 合成标准不确定度表达式 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙134.4 分量评定 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙134.5 评定样品中黄芩苷的含量的重复性的标准不确定度 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙22)(Ru4.6 合成标准不确定度的计算 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙234.7 扩展不确定度的计算 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙234.8 报告测量结果 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙235 讨论 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙23参考文献 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙26综述 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙28致谢 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙36附录 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙37I防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定摘要:目的 评定采用高效液相色谱(HPLC)法测定防风通圣丸中黄芩苷含量的不确定度; 方法 建立防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC C18(4.6×250mm,5.0μm);流动相为甲醇-0.2% 磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为280nm ,对HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷含量的全过程进行分析,并对整个分析过程中的取样量、溶液的配制、所用分析仪器等影响因素引起的不确定度进行评定,根据各不确定度分量计算出合成不确定度并计算出扩展不确定度; 结果 防风通圣丸中黄芩苷的扩展不确定度为0.14(mg/g),k=2; 结论 本方法适用于HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷浓度的不确定度评定。关键词:HPLC ;防风通圣丸;黄芩苷;含量测定;不确定度IIAssessment of the Uncertainty of Drug Content Determination with HPLC MethodAbstract:Objective To Assess the uncertainty of baicalin determination using high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of Compound Fangfengtongsheng Pills Solution. Methods To establish a method of baicalin in Fangfengtongsheng Pill by HPLC. Baicalin was separated on Agilent TC C18(4.6×250mm,5.0μm) Column using methanol-0.2%phosphoric acid as mobile phase,gradient elution,the flow velocity was 0.8 ml/min and UV detection wavelength at 280nm. Methods:To analyze uncertainty factors in the whole process of baicalin determination for Compound Fangfengtongsheng Pills Solution of baicalin by HPLC,process weighing,solution preparation,analytical instruments and other factors were evaluated for uncertainty analysis,uncertainty was calculated and extended according to each component. Results The expanded uncertainty of baicalin in Compound Fangfengtongsheng Pills Solution was 0.14(mg/g),k=2. Conclusion This method is applicable to Baicalin determination uncertainty evaluation of Compound Fangfengtongsheng Pills by HPLC.Keywords: HPLC,Fangfengtongsheng Pills,baicalin ,determination,uncertainty1 前言在 1993 年,由 7 个国际性组织联合出版了《测量不确定度表示指南》(GUM ) [1],第一次对测量不确定度(measurement uncertainty)的定义、计算方法及结果表达方式进行了明确的规定。化学分析测量工作的目的就是要得到被测量对象的对应量值。测量结果的质量是评价其可信程度的重要依据。测量不确定度是衡量测量结果的质量,也是对测量结果的定量表述,不确定度的大小决定着测量结果的可信程度。所以,完整的结果表达必须包含被测量量的值和其不确定度。通常用来描述测量结果的准确程度会用到“误差”和“准确度” ,如今我们引入了测量不确定度的概念,所以我们要明确“测量不确定度 ”与“误差”之间的区别:1、测量结果与真值之间的差叫误差,因此是个差值;而不确定度用于表示测量结果的分散性,因此是个区间。2、要得到误差的准确值十分困难,而且真值很难确定,所以一般用测量结果与平均值之间的差来表示;而不确定度可根据实验条件以及校准数据计算得到。3、由于误差是个差值,所以本身可正可负;而不确定度恒为正值。4、计算误差是没有考虑测量过程中的影响因素,只是测量结果与真值之间的关系;而不确定度的计算必须考虑实验过程中所有的影响因素,其表达的是测量结果的分散性。5、误差和不确定度的分类各不相同。误差分为系统误差和随机误差,而不确定度根据统计方法的不同分为 A 类不确定度评定和 B 类不确定度评定;能够用对测量值进行统计分析的方法来评定的不确定度称为 A 类不确定度评定,除 A 类不确定度评定以外的不确定度称为 B 类不确定度评定。 6、若已知系统误差的估计值,可修正测量结果,但是不确定度则不能用来修正测量结果。 [2]测量不确定度是与测量结果相关联的参数,表征合理地赋予被测量值的分散性 [3],不确定度的大小决定着测量水平的高低,其值越小测量水平就越高,则测量结果的可信度越高,应用价值就越大,测量不确定度是报告结果表述的重要组成部分,可用于评估测量方法的实用性以及测量结果的可信程度。依据分析测量不确定度的作用途径,可大致归纳成以下几个方面:(1)用于测量结果的完整表述4一个完整的测量结果的表述应该要包含不确定度的。因为它表明了其结果的分散性,可用于评估测量结果的可信度。(2)用于产品的合格判定合格判定必须要有完整的测量结果,而且是实验室测量工作中的一项重要工作。(3)用于评估实验室测量结果的水平不确定度能反应出实验环境与条件、人为因素、仪器设备条件等因素对实验结果带来的影响。是实验室测量水平的一种体现,因此可用于评估实验室的测量能力。(4)用于测量方法的改进和测量水平的提高通过测量不确定度的评定,找出影响测量结果准确性的主要因素,设法消除或加以控制,通过降低这些因素的影响,可以降低测量方法的不确定度水平,从而改进测量方法。不确定度水平的降低意味着提高了测量水平。除此之外,对于测量结果的不确定度大小也可反映出新方法和新仪器的可靠性。无论是在进行测量或者是评价测量方法的特性,都需要采用有效的质量保证和控制方法,以确保测量过程的稳定和处于受控的状态。质量要求和控制方法一般包括:资质合格的人员、仪器和试剂的正确维护校准、标准物质的使用、文件化的测量程序、使用适当的核查标准以及控制图。本文设计思路:1、选择一个规范的法定标准,即《中国药典》:本实验依据《中国药典》 (2010年版第一增补本) ,原因是目前我国药品标准依旧有很多散件标准、地方标准等等,各种剂型、各个厂家、各个地方,质量标准参差不齐, 《中国药典》是目前我国最权威的法定标准。2、选择使用具有代表性的方法——高效液相色谱法:高效液相色谱法是我国目前药品质量标准中常用的定量检测方法。本实验所使用的是美国WATERS公司生产的Alliance2998型高效液相色谱仪,其检测器为二极管阵列检测器,是目前各大检测机构常用的一型液相色谱仪,具有一定代表性。3、选择一个具有代表性品种:5防风通圣丸是解表类中成药,具有解表通里、清热解毒的功效,由于现在我们的生活质量变好了,得肥胖症的人越来越多,所以对于肥胖症的关注程度也越来越高,而防风通圣丸常用于治疗肥胖症而且有着很好的疗效。该处方出自《宣明论方》 ,常用于治疗风热型感冒,症见鼻塞咽痛、咳嗽,还用于头痛、咽干、小便短赤、便秘、风疹和瘰疬 [4]。处方由防风、薄荷、白芍、大黄、芒硝、滑石、甘草、黄芩、石膏等17味药组成 [5]。方中黄芩泻火解毒、清热燥湿,其有效成分为黄芩苷 [6]。根据药典,该处方药中黄芩里的黄芩苷是主要定量指标,黄芩作为清热燥湿药,更是广东省地区常用的中药材,因此我们选择黄芩中的黄芩苷作为不确定度评定,是具有一定的代表性。4、依据实验方法制定不确定度评定方案:根据计算公式建立测量模型→分析产生测量不确定度的原因→求出被测量的值→量化各不确定度的分量→合成不确定度的计算→ 扩展不确定度的计算→得出完整测量结果。 [7-11]5、根据评定方案进行试验并对实验数据进行分析:依据《中国药典》(2010年版第一增补本)采用高效液相色谱法测定防风通圣丸中黄芩的有效成分黄芩苷的含量,其基本目标就是要达到结果的准确、一致。 [12]但由于在实际测量中,真值难以达到,因此在最后给出量值的同时,必须还要给出对应的不确定度,否则该测量结果不具有可信度。所以在完成实验得到数据后,还要分析测量过程中所有可能对实验结果带来不确定度的情况。6、完成不确定度评定。根据之前所分析的在实验过程中所有可能对实验结果带来影响的将对其进行一一不确定度的量化计算,得到合成不确定度后计算扩展不确定度,给出可靠的完整测量结果。本实验过程主要依据《中国药典第一增补本》2010版一部防风通圣丸中的标准进行黄芩苷供试品与对照品的制备,然后用高效液相色谱法对其进行含量测定,并对检测结果进行不确定度评定与计算。预期结果为建立适用于评估HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷含量的不确定度的方法,来加强对黄芩苷含量测定的条件分析以及测量结果的可信度与准确性的认识 [13]。制定药品质量标准的过程中,不仅要考虑其可操作性,更重要的是要找出6不确定度的来源,因为要确保检测方法的可靠性、数据的可靠性、可控性与可比性。在分析测量过程中,不确定度的主要来源主要有取样量、溶液体积、玻璃仪器校准数据、分析仪器校准数据等 [14]。一般认为,在取样以及制备样品过程中所带来的不确定度远大于化学分析所带来的不确定度 [15]。因此对于评定药品检验中的测量不确定度,应该着重在检测方法、对其原理的了解以及对检测技术的熟练程度中找到不确定度因素的来源,掌握不确定度评估的基本原则和方法,达到在药品检验工作中的测量不确定度能全面评估,能正确得解释测量结果的不确定度 [16]。目前,国际通行的测量不确定度评定文件是《测量不确定度表示指南》(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,以下简称GUM ) ,我国将其等同转化为JJF 1059— 1999《测量不确定度评定与表示》 。依据GUM ,在1995年,EURACHEM与CITAC联合发布了指南性文件《分析测量中不确定度的量化》 (Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement) ,中国实验室国家认可委员会根据上述国际指南制定了CNAL/AR11:2003《测量不确定度政策》和CNAL/AG06:2003《测量不确定度政策实施指南》 ,用以指导化学、分析校准与检测实验室测量不确定度的评定工作。ISO有关标准物质的指南中,也将标准物质不确定度的相关内容列入,其基本概念和原理,与GUM一致。由此可以看出,国际、国内对于测量不确定度评定的基本理论,看法趋于一致,这对于不确定度的进一步研究打下了很好的基础 [17]。由于目前国内药品行业不确定度评定空缺,对于数据可靠性范围无相应的数据说明,因此该实验的价值很大,对未来做药物检验相关工作具有重要意义。2 材料与仪器材料①供试品:防风通圣丸(由深圳药检所提供)②标准物质:黄芩苷(中国药品检定研究院,含量:93.3%,批号:201318)仪器
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