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渐变TiON太阳光谱选择性吸收膜的研究.rar

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    渐变 TiON 太阳 光谱 选择性 吸收 研究
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    分类号 TK 515 学校代号 10561 UDC 密级 学 号 200320101060 硕士学位论文 渐变 Ti/O/N 太阳光谱选择性 吸收薄膜的研究 学位申请人 王建强 导师姓名及职称 沈辉 教授 专业名称 材料学 所在学院 材料学院 论文提交日期 2006.5 分类号 TK515 学校代号 10561 UDC 密级 学 号 200320101060 华南理工大学硕士学位论文 渐变 Ti/O/N 太阳光谱选择性 吸收薄膜的研究 王建强 指导老师: 沈辉 教授 材料学院 申请学位级别: 硕士 专业名称: 材料学 论文提交日期: 2006.5 论文答辩日期: 2006.6.8 学位授予单位和日期: 华南理工大学 答辩委员会主席: 张勤远 教授 论文评阅人: 华南理工大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以 标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的 成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确 方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属华南理工大学。 学校有权保存并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版, 允许学位论文被查阅(除在保密期内的保密论文外) ;学校可以公布学位论文的全部或部分内容,可以允许采用影印、 缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 本学位论文属于: □保密,在 年解密后适用本授权书。 □不保密。 学位论文全文电子版提交后: □同意在校园网上发布,供校内师生 和与学校有共享协议的单位浏览。 (请在以上相应方框内打“√”) 本人签名: 日期: 导师签名: 日期: 摘 要 I摘 要 太阳光谱选择性吸收薄膜是中高温太阳能集热器的核心部件,目前世界许多国家都在积极研究工艺简单、成本低廉、性能优良、稳定的中高温太阳光谱选择性吸收薄膜。本论文根据渐变金属陶瓷型太阳能光谱选择性吸收表面和磁控溅射技术的原理,在国内外研究发展的基础上,针对目前国内平板型太阳能集热器的现状和太阳能热水器建筑一体化的发展趋势,开展了磁控溅射制备太阳光谱选择性吸收薄膜的研究。 本文以直流反应磁控溅射方法作为制备手段,选择 Ti 为靶材,以 N2、 O2为反应气体,制备折射率渐变的 Ti/O/N 多层光谱选择性吸收薄膜,使之具有较好的光谱选择吸收特性和装饰效果,可应用于平板型太阳能集热器的吸热表面,并直接作为光热转换建筑材料。通过对膜层结构、各层膜厚、工作电流、靶基距等工艺条件的调整,成功开发了 Ti-TiOx(3)/Cu、 Ti-TiNx-TiOx/Cu、 Ti-TiNx-TiNxOy(2)/Cu 三种膜系。三种膜系光谱选择吸收特性良好,均具有很高的应用价值。从吸收率、发射率、热稳定性、膜厚、沉积时间、成膜速率、颜色等方面综合比较了三种膜系,发现 Ti-TiOx(3)/Cu 膜系性能最优。吸收率 α= 88.41%,发射率 ε= 0.05, α/ε=17.68,热稳定性良好、膜厚 121nm、颜色为蓝紫色。 用俄歇能谱仪对 Ti-TiOx(3)/Cu 膜系做了深度成分分析。发现薄膜各层界面清楚、膜和基体结合良好。借助扫描电镜观察了 Ti-TiOx(3)/Cu 膜系的表面形貌和横断面。发现薄膜颗粒细小,在铜基板上分布均匀。 本文最后提出了要将这种光谱选择性吸收薄膜推向实用化,在实验室及产业化研究方面需进一步开展的工作。 关键词: 选择性吸收薄膜;磁控溅射;吸收率;发射率 华南理工大学硕士学位论文 IIAbstract The solar selective absorbers are the key parts of solar heat collectors and many countries have devoted into the research and preparation of solar selective absorbers with good properties by simple and low cost process. In this paper, the theory of metal-ceramic solar selective absorbers, the technology of magnetron sputtering and their developments are introduced. The paper aims to develop a new kind of solar selective absorbers to mend the disadvantages in domestic preparing process and the properties of absorbers for flat plate solar collectors. Multilayer metal-ceramic graded index Ti/O/N absorbers were prepared by D.C. reactive magnetron sputtering process from a Ti target in an atmosphere of Ar,N2,O2, which can be applied to the flat plat solar heat collectors and photo-thermal functional building materials. Through adjusting film structure, film thickness, working current, substrate-to-target, three kinds of film were put forward: Ti-TiOx(3)/Cu, Ti-TiNx-TiOx/Cu and Ti-TiN-TiNxOy(2)/Cu. All these three films have good property and will potentially become mature manufacture in some day. Compared these three films from the aspects of absorptance, emittance, thermal stability, film thickness, deposition time, deposition rate and color, it is obviousely that Ti-TiOx(3)/Cu have the best property: α= 88.41%, ε= 0.05, α/ε=17.68, 121nm thick, blue appearance. The film Ti-TiOx(3)/Cu were characterized by Auger electron spectroscopy (AES), it has been found that copper layer ,Ti layer and TiOxlayer exist in the film. The atoms of oxygen and titanium penetrate into the copper substrate and they become one unit. The result of Scanning electronic microscopy (SEM) showed that the film have fine grine and they distribute uniformly on the copper substrate. Finally, author proposed that what should be done in next step to make the selective absorber to be manufactured in large scale. Key words: selective absorbers; magnetron sputtering; absorptance; emittance 目 录 I 目 录 摘 要 .........................................................................................................................................I Abstract.....................................................................................................................................II 第一章 绪论 .............................................................................................................................. 1 1.1 我国能源现状 ............................................................................................................... 1 1.2 太阳能利用 ................................................................................................................... 2 1.3 光谱选择性吸收涂层 ................................................................................................... 3 1.3.1 光谱选择性吸收原理 ......................................................................................... 5 1.3.2 光谱选择性吸收涂层的基本类型 ..................................................................... 9 1.3.3 干涉型选择性吸收涂层的设计 ....................................................................... 10 1.4 溅射成膜技术 ............................................................................................................. 15 1.4.1 磁控溅射 ........................................................................................................... 15 1.4.2 反应磁控溅射 ................................................................................................... 16 1.4.3 中频溅射 ........................................................................................................... 18 1.5 本课题主要内容及意义 ............................................................................................. 19 1.5.1 本课题主要内容 ............................................................................................... 19 1.5.2 本课题意义 ....................................................................................................... 20 第二章 实验 ............................................................................................................................ 21 2.1 实验设备 ..................................................................................................................... 21 2.2 实验过程 ..................................................................................................................... 22 2.2.1 基片选择及清洗 ............................................................................................... 22 2.2.2 实验步骤 ........................................................................................................... 24 2.2.3 实验方案 ........................................................................................................... 24 2.3 测试仪器 ..................................................................................................................... 24 2.3.1UV4100 紫外 -可见 -近红外分光光度计 .......................................................... 24 2.3.2Model AE 辐射计 .............................................................................................. 25 2.3.3n&k Analyzer1200 ............................................................................................. 25 2.3.4ALPHA-STEP500 型台阶仪 ............................................................................. 27 2.3.5 俄歇电子能谱( Auger electron spectroscopy) ............................................. 28 2.3.6 扫描电子显微镜( Scanning electronic microscopy) .................................... 28 2.4 本章小结 ..................................................................................................................... 29 华南理工大学硕士学位论文 II 第三章 结果与讨论 ................................................................................................................ 30 3.1TiOx系薄膜 .................................................................................................................. 30 3.1.1 不同氧流量对 TiOx/Cu 膜系性质的影响 ....................................................... 30 3.1.2 工艺条件对 Ti-TiOx(3)/Cu 膜系性质的影响 .................................................. 32 3.2Ti-TiNx-TiOx/Cu 系薄膜 .............................................................................................. 39 3.2.1N2流量对膜系光学性质的影响 ....................................................................... 39 3.2.2 各层膜厚对膜系光学性质的影响 ................................................................... 41 3.2.3 靶基距对膜系光学性质的影响 ....................................................................... 42 3.2.4 工作电流对薄膜光学性质的影响 ................................................................... 43 3.2.5 各层均匀薄膜对整个膜系光学性质的影响 ................................................... 44 3.3TiNxOy系薄膜 ............................................................................................................. 46 3.3.1O2/N2流量比对 TiNxOy/Cu 膜系沉积速率的影响 .......................................... 46 3.3.2 工艺条件对 Ti-TiNx-TiNxOy(2)/Cu 膜系性质的影响 ..................................... 47 3.4 热稳定性实验 ............................................................................................................. 54 3.5 三种膜系性能比较 ..................................................................................................... 55 3.6Ti-TiOx(3)/Cu 膜深度成分分析 .................................................................................. 55 3.7Ti-TiOx(3)/Cu 膜形貌观察 .......................................................................................... 57 3.8 本章小结 ..................................................................................................................... 57 结 论 ...................................................................................................................................... 58 参考文献 .................................................................................................................................. 61 攻读学位期间发表论文 .......................................................................................................... 65 致 谢 ...................................................................................................................................... 66 第一章 绪论 1 第一章 绪论 1.1 我国能源现状 能源是发展工业、农业、国防、科学技术和提高人民生活水平的重要物质条件。能源的开发和利用,对国民经济和社会的发展都有着重大的意义。实际情况表明,世界上哪一个国家的经济和技术越发达,劳动生产率和生活水平越高,则那个国家的人均能耗量就越高[1,2]。 能源是中国崛起的动力。中国正处在工业化中期,经济社会发展对能源的依赖比发达国家大得多。重工业占工业总产值的比重,从 1990年的 50.16%上升到 2003年的 64.13%。重工业的单位产值能耗约为轻工业的 4倍。城市化步伐加快和消费结构升级,促使住房、汽车、家用电器等需求大幅增长。目前,城市人均能耗为农村的 315倍。据建设部预测, 2000~2020年将是中国建筑业的鼎盛期,全国建筑面积将从 353亿 m2增至 686亿m2。据交通部预测,中国民用汽车保有量将从 2003年的 2383万辆增至 2020年的 1.14亿辆。这必将拉动钢材、建材、化工等能源密集行业的快速发展,而且很可能持续到 2020年。据中国钢铁工业协会钢材市场需求预测, 2002年建筑业钢材消费量达 10512Mt,占总消费量的 53.17%, 2010年将增至16614Mt;汽车 (包括农用车 )用钢量将由 1113Mt增至 2010Mt;家用电器用钢量将由 416Mt增至 613Mt。因此,能源需求的大幅增长是不可避免的。据国家发改委能源研究所的预测,到 2020年,若按目前趋势发展,一次能源需求量将达 3500Mtce,其中煤炭 2900Mt、石油 610Mt、天然气 1650亿 m3。 中国现有 13亿人口,到 21世纪中叶估计将达到 16亿人口,人民生活要达到中等国家发展水平,必须有大量的能源支撑,而按目前的能源资源情况推断,存在很大的问题[3]。 党的十六大确立了 “利用可再生资源,走可持续发展道路 ”的方针,将可再生能源的发展列为国策之一。与常规能源相比,由新能源和可再生能源如生物质能、水能、风能、地热能、太阳能、海洋能、核聚变能等所组成的清洁能源绝大部分可以说是取之不绝、用之不尽的。这些能源具有就地取材、安全清洁、可以再生、直接利用等明显优点,因此有人预言下个世纪是清洁能源的时代[3]。 华南理工大学硕士学位论文 2 我国能源发展战略为依靠科技进步,贯彻开发与节约并举,把节约放在首位的方针。 2004 年 6 月,国务院原则通过了《能源中长期规划纲要 》 ,其中明确要大力调整和优化现有能源结构; 2005 年 2 月 28日,第十届全国人民代表大会常务委员会第十四次会议通过《中华人民共和国可再生能源法》 ,并于 2006 年 1 月 1 日起正式实施。而为了应付目前日益复杂的能源管理,国务院领导办公室也已经过有关部门获批准成立,呼之欲出。一时间可再生能源产业被社会各界寄予厚望。这极大地促进了可再生能源在我国的开发、利用[4]。 200020502100215022002250年世界 中国世界 2045 2061 2230 2071中国 2015 2030 2081 2050石油 天然气 煤 铀图 1-1 世界和中国主要常规能源储备预测[5]1.2 太阳能利用 太阳能是新能源和可再生能源中最引人注目、开发研究最多、应用最广、资源潜力最大的清洁能源。可以说,未来全球能源的主流就是太阳能。我国是太阳能资源相当丰富的国家,绝大多数地区年平均日辐射总量在 4kWh/m2·天以上, 90%以上地区年辐照总量大于 4500MJ/m2,特别是西部、北部和中南部。西藏最高达 7kWh/m2·天。与同纬度的其它国家相比,和美国类似,比欧洲、日本优越得多[5,6]。 太阳能利用技术主要是指太阳能转换为热能、机械能、电能、化学能等技术。其中太阳能 -热能转换是历史最为久远、开发最为普遍的。我国的太阳能热利用有:太阳能集热器、太阳能温室、太阳能干燥、太阳能制冷等。太阳池、太阳能海水淡化尚处于实验研究阶段。
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