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以6FDA和1,5-NDA为主链的聚酰亚胺合成及热学性能研究.rar

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    FDA NDA 为主 聚酰亚胺 合成 热学 性能 研究
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    分类号: 密级: U D C : 编号: 工学硕士学位论文以 6FDA 和 1,5-NDA 为主链的聚酰亚胺合成及热学性能研究硕 士 研 究 生 :彭玉翠指 导 教 师 :李峻青 副教授学科、 专业 :应用化学论文主审人 :刘文彬 教授哈尔滨工程大学2014 年 3 月分类号: 密级: U D C : 编号: 工学硕士学位论文以 6FDA 和 1,5-NDA 为主链的聚酰亚胺合成及热学性能研究硕士研究生 :彭玉翠指导教师 :李峻青 副教授学位级别 :工学硕士学科、专业 :应用化学所在单位 :材料科学与化学工程学院论文提交日期 :2014 年 1 月论文答辩日期 :2014 年 3 月学位授予单位 :哈尔滨工程大学 Classified Index:U.D.C:A Dissertation for the Degree of M.EngStudy on the Synthesis of Polyimides Based on 6FDA and 1,5-NDA in Backbone and Their Thermal PropertiesCandidate: Peng YucuiSupervisor: Prof. Li JunqingAcademic Degree Applied for: Master of EngineeringSpecialty: Applied ChemistryDate of Submission: Jan. 2014Date of Oral Examination: Mar. 2014University: Harbin Engineering University学位论文原创性声明本人郑重声明:本论文的所有工作,是在导师的指导下,由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出,并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者(签字): 日期: 年 月 日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定,即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索,可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文,可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文(□在授予学位后即可 □在授予学位12个月后 □解密后)由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者(签字): 导师(签字):日期: 年 月 日 年 月 日以 6FDA 和 1,5-NDA 为主链的聚酰亚胺合成及热学性能研究摘 要聚酰亚胺具有优异的性能,如耐热性、力学性能、电学性能等,作为高温塑料、分离膜材料、复合材料、黏合剂、电介质,广泛应用在航空航天、复合材料、电材料和光纤等领域。然而,完全亚胺化的聚酰亚胺通常难溶难熔,加工成型特别困难,在一定程度上限制了聚酰亚胺的应用。为了改善聚酰亚胺的加工性能,近年来,可溶性聚酰亚胺的开发和研究已经受到了人们的广泛关注。本论文对聚酰亚胺的发展历史进行了简述,讨论了聚酰亚胺的结构与性能之间的关系,并在分子水平上探讨了可溶性聚酰亚胺的改性方法。综合考虑各种因素,将刚性的二萘嵌苯基团、柔性的硅氧键、大体积的三氟甲基基团引入到了聚酰亚胺分子链中,使用不同的方法制备了可溶性的聚酰亚胺。利用红外光谱(FT-IR)对聚酰亚胺的结构进行了表征,并研究了聚酰亚胺树脂的分子量及其分布(GPC) 、溶解性能、热性能(TGA 、DSC) 、流变性能等。本论文的研究工作主要分为以下几个方面:(1)以 4,4’-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)为二酐单体,1,5-二氨基萘(NDA )为二胺单体,4-苯乙炔苯酐(4-PEPA)为封端剂制备了一系列分子量不等的、4-PEPA封端的聚酰亚胺树脂低聚物 PI-PEPA-x,其中 x 表示聚酰亚胺低聚物的设计分子量,经过高温固化反应,得到热固性的聚酰亚胺。(2)以 NDA 为二胺单体,6FDA 为第一种二酐单体,3,4,9,10-二萘嵌苯四酸二酐(PTCDA)为第二种二酐单体,调整两种二酐的摩尔比,制备了一系列共聚酰亚胺PFNPx,其中 x 表示 PTCDA 在二酐总加入量中的百分比。(3)以 6FDA 和 NDA 为有机单体,以苯基三甲氧基硅烷(PTS)为无机前驱体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂,通过溶胶- 凝胶两相同步原位合成途径,制备了PI-PSSQ 系列 聚酰亚胺,并研究了 PTS/APTES 的摩尔比以及 PTS/H2O 的摩尔比对 PI-PSSQ 系列结构与性能的影响。(4)使用 TGA-DTG 法研究了三类聚酰亚胺的热分解动力学。使用 Kissinger 方程和Ozawa 方程两种方法求出了三类聚酰亚胺的热分解活化能 EPI-PEPA-2=339.81 kJ/mol,E PFNP20=234.88 kJ/mol,E A5=368.85 kJ/mol。使用 Crane 方程计算了三类聚酰亚胺的热分解反应的级数,分别为 nPI-PEPA-2=0.94,n PFNP20=0.97,n A5=0.96。关键词:聚酰亚胺;4-苯乙炔苯酐;3,4,9,10-二萘嵌苯四酸二酐;溶胶-凝胶法;热分解动力学哈尔滨工程大学硕士学位论文
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