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紫外可见连续光谱的水质多组分检测与预警省优.rar

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    紫外 可见 连续光谱 水质 组分 检测 预警 省优
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    二 ○ 一 三 届 毕 业 设 计紫外连续可见光谱的水质多组分检测和预警学 院:电子与控制工程专 业:自动化姓 名:王珊珊学 号:3201090430指导教师:李 刚完成时间:2013 年 6 月 10 日二〇一三年七月摘 要由于水污染日益加重,水质检测的方法和技术也得到了快速的进步,而新兴的光谱技术由于操作简便,无二次污染,测量精度高等优点加以广泛应用。本文首先阐述了课题的研究背景和意义,其次介绍国内外各种处理连续光谱检测技术的方法,重点归纳总结了多种建模方法,如线性方法中的最小二乘法,岭回归法,偏最小二乘法,非线性方法中的反向传播神经网络法,基于统计学支持向量机法,最小二乘支持向量机法。在此介绍过程中,对各种建模方法进行了一定的论证,并比较相关建模方法的优缺点。第五章通过实验的方式,用偏最小二乘法检测水中污染物:溶解有机物(TOC) 、硝酸盐(NO 3)和浊度(NT)的浓度,再利用正交水平实验全面评估各种方法对多种物质混合后的实验效果。最后提出了两种新事物预警方法:主元分析与正交投影预测法及高斯模型的新污染物预警方法来对污水中出现的新事物进行预警。关键词:光谱分析,水质检测,多种建模方法,未知事物预测AbstractAs the water pollution becomes more and more heavily, the testing methods of water quality and techniques for estimating water parameters have been rapidly progressed. It has many advantages such as easy to operate, no secondary pollution, and high precision measurement ,so the emerging spectrum technology is widely used. This paper first describes the research background and significance, followed by a variety of domestic and foreign processing continuous spectrum detection technology, focusing summarizes a variety of modeling methods. It describes the linear methods such as the least squares, ridge regression and the partial least squares and the nonlinear methods such as the back-propagation neural network method, ,the support vector machine method based on the statistical and the Least Squares Support Vector Machines. In the process of the introduction, the various modeling methods were demonstrated and it compares the advantages and disadvantages of modeling methods. We used the partial least squares method to detects contaminants in water: soluble organics (TOC), nitrate (NO3) and turbidity (NT) in charter 5 and used the concentration levels of recycling orthogonal experiment to evaluate the experimental results of mixed substances in varieties of methods. In the last we proposed two methods of new things warning to predict new things in the water including principal component analysis and orthogonal projection method and a new pollutant warning method based on the Gaussian model.Keywords: spectroscopy, water quality testing, a variety of modeling methods, the unknown forecast目 录摘 要 .........................................................................................................................................1Abstract ....................................................................................................................................2第一章 绪论 ...........................................................................................................................11.1 问题的提出 ..........................................................................................................11.2 国内外的研究现状 ..............................................................................................11.3 研究意义 ..............................................................................................................31.4 研究内容和思路 ..................................................................................................41.5 本章小结 ..............................................................................................................5第二章 UV/vis 全光谱法检测原理与设备 ...........................................................................72.1 紫外— 可见光分析法原理 ..................................................................................72.2 朗伯— 比尔定理 ..................................................................................................72.3 检测设备— UV/vis 全光谱分析仪 ....................................................................82.4 本章小结 ..............................................................................................................9第三章 紫外可见光谱法的数据预处理 ..............................................................................103.1 数据预处理 ........................................................................................................103.2 特征提取 ............................................................................................................143.3 本章小结 ............................................................................................................16第四章 紫外可见光谱法的数据处理与建模方法 ..............................................................174.1 线性求解方法 ....................................................................................................174.2 非线性方法 ........................................................................................................214.3 多模型综合建模方法 ........................................................................................284.4 本章小结 ............................................................................................................28第五章 紫外可见光谱法的实验与分析 ..............................................................................295.1 实验原理 ............................................................................................................295.2 自来水中多物质添加实验 ................................................................................355.3 多水平正交实验 ................................................................................................405.4 总结现有拟合方法存在问题以及改进研究方案 ............................................425.5 仪器参数改变时的快速标定算法 ....................................................................485.6 本章小结 ............................................................................................................49第六章 新污染物预警方法 ..................................................................................................506.1 主元分析和正交投影预测法 ............................................................................506.2 高斯模型的污染物预警方法 ............................................................................526.3 本章小结 ............................................................................................................53第七章 总结与展望 ...............................................................................................................547.1 总结 ....................................................................................................................547.2 展望 ....................................................................................................................55附录 .........................................................................................................................................60致谢 .........................................................................................................................................64毕业设计报告纸共 67 页 第 1 页第一章 绪论1.1 问题的提出水质检测是指监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势,评价水质状况的过程,监测范围包括未被污染和已受污染的天然水(江、河、湖、海和地下水)及各种各样的工业排水等。 随着科学技术的发展,水质监测的方法与技术也得到了快速的进步,同时越来越多的现代化控制的手段与方法如计算机控制,先进的仪器分析在水质监测和分析中取得了广泛的应用。在较为传统的化学法、电化学法、色谱分析法的基础上,新兴的基于光谱分析、生物法等的原子光谱技术、分子光谱技术流动注射分析法、生物传感器、生物指示器及生物标识器等等分析技术和手段得到了快速的发展和应用。在诸多水质监测方法中基于光谱分析的水质监测技术是现代环境监测的一个重要发展方向,与传统的化学法、电化学法和色谱分析法等传统水质分析方法相比,光谱分析技术操作极为简便、无需消耗或者仅需消耗极少的试剂、测量精度高和分析速度快、设备十分小巧易于维护等优点,适合对环境水样的快速在线监测的要求 [1]。光谱分析法作为现在水质监测发展的一个重要方向,目前衍生出的方法主要高光谱遥感法、原子吸收光谱法、分子吸收光谱法三种, 其中紫外-可见光全光谱分析法由于覆盖了大多数金属离子、非金属离子和有机污染物的光谱范围,可实现直接或间接地测定水中的各测量参数及有毒物质的含量,具有灵敏、快速、准确、简单等优点,并可实现对多种水质参数的检测,在对各水体的监测中均具有显著的优势。鉴于光谱分析法具有以上许多优点,由光谱得到数据分析出水中多组分浓度的算法的合理性及准确程度就成了该技术的关键。本文主要叙述国内外紫外全光谱检测水质成分的状况,总结归纳各种方法,尤其是其中的核心-数据的预处理和对数据的建模处理,对各种方法如线性方法中的最小二乘法,非线性方法中的支持向量机法等加以比较,并利用 matlab 仿真验证了相关算法的准确性。1.2 国内外研究现状紫外水质检测技术是利用水中多种有机物和部分无机物对紫外可见光的特征吸收来确定物质浓度,可建立波长吸光度与水质参数的关系。紫外吸光度作为一项有毕业设计报告纸共 67 页 第 2 页机污染的综合指标已问世多年。国外从 20 世纪 60 年代就开始了紫外水质检测技术的研究,许多科学工作者花费了大量的精力去研究特定波长处的紫外吸光度与有机物浓度的相关关系。1962 年,Garnett 和 Cox 进行了采用紫外光来检测酚类污水中的有机物含量的研究,并研制了相关仪器。1965 年,针对海水、湖水、河水、雨水等天然水体,Norio 和 Ogura 研究了它们 COD 与紫外吸光度之间的关系,指出硝酸根在 220nm 波长处有吸收,利用 250nm 左右波长吸光度来测量水中有机物含量更合适。 1966 年,H.C.Bramer 等人研制了采用 253.7nm 吸光度测量废水中有机物浓度的仪器。 1985 年,J.K.Edzwald等人提出可用 UV254 预测水厂原水 TOC。1999 年,日本学者 Yamaoto 测量了日本五条河流天然水体中不同有机物及无机离子的吸光度,有机物包括腐殖酸、合成洗涤剂、肥皂、甲酸、酒石酸、苯甲酸、乙酸、苯酚以及苯胺;无机离子包括硫酸根离子、氨根离子、亚硫酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、碳酸根离子以及磷酸根离子,并得出结论:紫外水质检测技术是一种估算天然河流水体中污染物含量的简便技术。日本学者 Yoshinaga 等发现污水的高锰酸盐指数与紫外吸光度之间有很好的相关性。法国的 O.Thomas 对紫外水质 COD 检测技术进行了大量的研究,并提出了多种检测建模方法。韩国 Kim 等人研究结果表明合成化纤废水的 A280、染色体废水在 A350 与它们对应的 COD 值有较好的相关性,采用紫外吸光度测量COD 值与重铬酸钾法所得结果具有可比性。1995 年 Manook B.A 等人在美国申请并获得了紫外吸收法测量有机物浓度的专利。在日本,紫外吸收法被列入工业标准 JIS K0807,目前 80%均采用该方法检测水中 COD 值。同时,欧洲也已将其作为水厂去除有机物效果的监测指标。2003 年 Escalasa A.等人用 UV 检测仪测量污水中的 DOC含量,2006 年 van den Broeke J.等人研制出了用 UV/vis 仪线检测水质多组分装置,2009 年 Sarraguça M .C.等人用近红外光谱在线检测污水中多组分,从此 UV/vis 光谱检测技术开始快速发展。国内对采用紫外吸光度测量水质参数的研究起步较晚,但近些年对紫外水质检测技术的研究却较多。很多研究学者针对国内水质的特点,对不同种类工厂的污水进行过研究,结果表明大部分水体在紫外可见光区有较强吸收,但不同水体有各自的吸收光谱,吸收峰波长也各不相同,如皮革厂废水在 200nm 左右,焦化厂废水在219-224nm 波段内,硝化厂废水在 220-240nm 内。同时,紫外吸光度与色度、毕业设计报告纸共 67 页 第 3 页TOC、COD、高锰酸盐指数、BOD、硝酸盐氮等水质指标之间均具有一定的相关性。陈文春对自来水反渗透产水进行对比实验与分析得出,采用紫外吸收法测量COD 与高锰酸盐法之间无显著性差异。金伟与范瑾初的研究表明,对同类水质进行长期实验积累可获得紫外吸光度与 CODMn 之间准确可靠的回归分析模型。戴小波等采用国标法与紫外吸收法对染色废水进行对比实验研究,结果表明紫外吸收法检测水质参数是可行的。李进的研究发现水、废水中的大部分有机物在 254nm 处有很大的共同吸收;尹洧,孙宗光等人采用国产仪器 KS2201 水质在线监测仪对污水处理厂的进出水进行测量,获得了良好的效果。黄进刚等人研究证明垃圾掩埋场渗滤液中的 COD 与 A254 呈现一定的正相关。陈光等人采用线性回归分析,发现地表水、生活污水和工业废水等不同种类水体的紫外吸光度与 COD 之间均具有良好的相关性[2]。1.3 研究意义水是万物赖以生存的资源,随着国民经济的快速发展,城市规模不断膨胀,特别是现代化工农业生产的迅猛发展,大量的生活污水、工业废水、化肥农药等排入自然界水体,这些水体中含有超过 50 多万种的化学物质,给环境安全和生态平衡来沉重的压力,威胁人类生存,制约经济可持续发展 [3]。来自国家环境保护部的“全国环境统计公报”显示:2007 年,全国废水排放总量 556.8 亿吨,比上年增加 3.7%。废水中的化学需氧量排放量 1381.8 万吨,其中,工业废水的化学需氧量排放量为 511.1 万吨,占化学需氧量总排放量的 37.0%;生活污水的化学需氧量排放量为 870.7 万吨,占化学需氧量总排放量的 63.0%。废水中氨氮排放量 132.4 万吨。其中,工业氨氮排放量 34.1 万吨,占氨氮排放量的 25.8%;生活氨氮排放量 98.3 万吨,占氨氮排放量的 74.2%。可见城镇生活污水的排放量占总排放量的一大半,而其处理率仅有 49.1%,大量生活污水未经处理就直接排入自然界。我国是世界上最大的发展中国家,有“世界加工厂”之称,目前中国的大部分河流、湖泊、地下水、海洋等水体都受到不同程度的污染,更有日益加剧的趋势,因此水体的检测显得尤为重要。水质监测是对水资源的质量状况和变化规律进行监测与分析评价,为国家和各级政府开发利用、管理与保护水资源提供科学依据。水质监测的主要内容和目的可毕业设计报告纸共 67 页 第 4 页以概括为以下几个方面:①对进入地表水和渗透到地下水的污染物质进行经常性的监测,以掌握水质现状及其发展趋势;②对生产、生活等排放源排放的各类废水进行监视性监测,为污染源排放管理提供依据;③对水环境污染事故进行应急监测,为分析判断事故原因、危害及采取对策提供依据;④对环境纠纷进行仲裁监测,为准确判断纠纷原因和公正执法提供依据;⑤为政府部门制定水资源保护法规、标准和规划,全面开展水资源保护管理工作提供有关数据和资料;⑥为开展水环境质量评价、水资源论证评价和水环境科学研究提供基础数据和手段;⑦收集本底数据、积累长期监测资料、为研究水环境容量、实施总量控制、目标管理提供依据。水质分析需要用水质指标来描述水质质量,水质指标根据检测物质的性质可以分为物理、化学和生物三大类。常用的水质指标有水温、色度、浊度、透明度、臭与味、悬浮物、电导率等物理指标;汞、镉、铅、铜、铬、砷、等金属污染物;氰化物、氟化物、硫化物、氯化物、余氯等无机阴离子污染物;溶解氧(DO)、化学需氧量(COD)、高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD)、总有机碳(TOC)、总需氧量(TOD)、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、含磷化合物等有机污染综合指标等等。我国国标法对许多水质指标的检测方法都是采用化学方法。例如,化学需氧量采用高锰酸盐指数或重铬酸钾法,硝酸盐氮采用酚二磺酸分光光度法或麝香草酚分光光度法等等。这些化学方法能够比较准确地测量出对应的水质参数,但是,在测量过程中几乎都存在耗时长、所需化学试剂多、操作复杂、稳定性差、故障率高、使用与维护成本高以及二次污染等问题。化学方法的这些缺点导致其不能真正实现对水质进行实时在线的绿色检测。国家环境保护总局在 2000 年 12 月 8 日发布的《环境监测仪器发展指南》就指出环境检测监测仪器将向自动化、智能化、多功能化以及集成化方向发展。在这样的时代背景下,实时在线快速的水质检测方法及技术成为时代的需要,而有关水质检测技术的新原理、新技术的研究更是现代水质监测技术研究的热点。其中紫外光谱分析技术操作极为简便、无需消耗或者仅需消耗极少的试剂、无污染,测量精度高和分析速度快、设备十分小巧易于维护等优点,适合对环境水样的快速在线监测的要求 [4]。1.4 研究内容和思路水质检测技术在环保方面的利用已经越来越多,目前有多种方法,化学法,物毕业设计报告纸共 67 页 第 5 页理法,以及新兴的光谱检测,其中光谱检测又包括紫外可见光谱,红外光谱,荧光光谱,由于水中所含的有机物,硝酸盐等物质在紫外区都有很好的吸收,所以近些年来,紫外光谱测量水质成分技术有了很大的发展。紫外光谱检测水质成分有多种方法,早些年发展的单一光谱检测法,双光谱检测法,但是无论是单一光谱还是双光谱一次只能检测一种物质,效率不高。近些年,紫外全光谱检测水质成分的技术逐渐完善,能够利用光谱的整个波段一次性检测出几种或者多种物质。本文主要针对国内外目前在紫外连续光谱检测水质方面所使用的方法进行归纳总结。当水中所含物质浓度比较稀的时候,可以采用线性的方法,文中主要阐述常见的线性方法,多元线性回归法,偏最小二乘法;当物质浓度比较高的时候采用非线性方法,如神经网络算法,基于统计学的支持向量机算法等;最后同时运用多种方法,每种方法采用的权重不一样 [5]。1.5 本章小结本章 3.1 节提出了问题—紫外连续可见光谱检测水质成分;3.2 节主要阐述了该问题的国内外研究现状;3.3 节主要说明本课题的研究意义;最后 3.4 节提出该课题的研究内容和思路。本文的思路如下图 1.1 所示:
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